| ||||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ПОЧВЫ Метод
определения ионов карбоната ГОСТ 26424-85 Москва 1985 РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР Зам. Министра Н.Ф. Татарчук УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283. Содержание
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен c 01.01.86 Настоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах. Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы. Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до рН 8,3, бикарбоната - до рН 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью рН-метра или по изменению окраски индикаторов - фенолфталеина (рН 8,3) и метилового оранжевого (рН 4,4). Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют. 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ2.1. Для проведения анализа применяют: рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН; электрод стеклянный для определения активности ионов водорода; электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный; блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор; магнитную мешалку; бюретку вместимостью 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74; стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82; посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74; кислоту серную, стандарт-титр фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте; метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1 %; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72; воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72. 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ3.1.
Приготовление раствора серной кислоты концентрации Готовят из стандарт-титра. 3.2. Приготовление раствора
серной кислоты концентрации Отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес. 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Приготовление вытяжки из почвыДля анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85. 4.2. Определение ионов карбоната и бикарбонатаОтбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке. При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4). 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину; с - концентрация раствора серной кислоты V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см3; 500 - коэффициент «пересчета ммоль в 100 г почвы; V1 - объем пробы вытяжки, см3. Массовую долю карбонат-иона в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
где С - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,030 - коэффициент пересчета в проценты. 5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см3; V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см3; V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см3; 500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы; V2 - объем пробы вытяжки, см3. Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Х) в процентах вычисляют по формуле:
где С - количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г; 0,061 - коэффициент пересчета в проценты. За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр. 5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы. | ||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |