| ||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 6912.2-93 межгосударственный стандарт Материалы для электродных ГЛИНОЗЕМ Рентгенодифракционный метод определения МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Минск Предисловие 1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. За принятие проголосовали:
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ межгосударственный стандарт
Дата введения 1995-01-01 Настоящий стандарт устанавливает рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10 - 90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ). Метод основан на измерении и сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения. 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБОтбор и подготовка проб - по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389. 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫДифрактометр или другие приборы, аналогичные данному. Истиратель проб вибрационный типа 75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097), или любой другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения. Стандартные образцы предприятия (СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ 8.315. Пластины из стекла с ровными краями толщиной 3 - 10 мм. Вазелин. 3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ3.1. Дифрактометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора. 3.2. Проводят контрольное определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО, ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно превышать 3 % абс. 3.3. Пробу глинозема истирают. Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново. 3.4. Реперными линиями в дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или 0,160 нм. 3.5. Глинозем помещают в кварцевую кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры. 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ4.1. Кювету с образцом сравнения устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии и фона при вращении кюветы. 4.2. Регистрацию интенсивности рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных в пп. 4.2.1 - 4.2.3. 4.2.1. Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (bc) выбирают с соблюдением условия bc ≥ 2ω0, (1) где ω0 - ширина реперной линии на полувысоте, рад. Диапазон углов θ при регистрации линии 0,174 нм составляет 25 - 28° для СиКα излучения и 29 - 33° для С0Кα; для линии 0,164 нм соответственно - 27-30° для СиКα и 32 - 35° для С0Кα излучения. Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин. 4.2.2. Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона Iф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм измеряют в одной точке 27,5° для СиКα и 32,0° для С0Кα излучений с тем же временем счета, ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1. 4.2.3. Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных в п. 4.2.1, с выводом информации на цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2. Оптимальную ширину (bc), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют подбором переменных в соотношении bc + (n - 1)δ ≥ 2ω0, (2) где n - число шагов сканирования; δ - шаг сканирования, рад; ω0 - ширина линии на полувысоте, рад. 4.3. Щели у трубки при любых способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать облучение значительной части образцов. 4.4. После записи образца сравнения в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные для анализа. 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ5.1. Вычисляют интегральную интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб. 5.1.1. Мерой интегральной интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота реперной линии над уровнем фона. 5.1.2. В методе неподвижного счетчика интегральную интенсивность (I) в импульсах вычисляют по формуле
где Nm - число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии; Nф - число импульсов, сосчитанных на фоне; τ - время счета, с. 5.1.3. При сканировании дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (I) вычисляют по формуле где Ik - интенсивность в точке измерения на профиле линии; Iф - интенсивность фона, измеренная в выбранной точке; n - число шагов сканирования. 5.2. Массовую долю альфа-оксида алюминия в глиноземе (Сαпр) в процентах вычисляют по формуле
где
5.3. За результат анализа следует принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют. 5.4. Точность измерений контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце (СОП, ОСО, ГСО)
где
Сходимость результатов анализа контролируют по выполнению условия где ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |