| ||||
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР МРАМОР Метод определения содержания углекислого кальция ГОСТ 23260.1-78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва РАЗРАБОТАНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР ИСПОЛНИТЕЛИ И.В. Суравешсов, Г.В. Никишаева, Г.Л. Медведев ВНЕСЕНЫ Министерством промышленности строительных материалов СССР Член коллегии В.И. Добужинский УТВЕРЖДЕНЫ И ВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2312 срок действия установлен с 01.01. 1980 г. до 01.01. 1985 г. Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания кальция в пересчете на углекислый кальций. Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б с индикатором флуорексоном при рН 12 - 13. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ1.1. Общие требования к методу определения содержания углекислого кальция - по ГОСТ 23260.0-78. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫКислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Калия гидроокись, 25 %-ный раствор. Калий хлористый по ГОСТ 4234-77. Флуорексон. Тимолфталеин. Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,25 г тимолфталеина растирают с 100 г хлористого калия. Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76. Известняк, стандартный образец № 59. Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5020 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при 105 - 110°С, растворяют в 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора содержит 0,002502 г углекислого кальция. Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N´ N´-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде. Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 5 мл раствора гидроокиси калия, 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют сначала быстро раствором трилона Б, приливая его не более 10 мл, а затем приливают еще 10 мл раствора гидроокиси калия и продолжают титровать до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую. Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71 и применять в качестве стандартного раствора кальция раствор, приготовленный из стандартного образца № 59. Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллилитр раствора вычисляют по формуле
где V - объем стандартного раствора кальция, взятый для титрования, мл; V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл; 0,002502 - количество углекислого кальция, соответствующее 1 мл стандартного раствора кальция, г. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА3.1. Навеску пробы мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой над стаканом. Раствор (основной раствор) переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой до метки. От основного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором гидроокиси калия по бумаге конго. Затем приливают 10 мл раствора гидроокиси калия рН 12 - 13, добавляют 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую. 3.2. В качестве контрольного метода допускается проводить определение содержания углекислого кальция из раствора после отделения двуокиси кремния, окисей алюминия и железа. 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ4.1. Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл; Т - титр раствора трилона Б, вычисленный в граммах углекислого кальция, г/мл; V1 - объем исходного раствора, мл; V2 - объем аликвотной части раствора, мл; m - масса навески мрамора, г. 4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле углекислого кальция до 99 % при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,3 %. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений. СОДЕРЖАНИЕ
| ||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |