Изменение № 2 ГОСТ 11930.9-79 Материалы наплавочные. Методы определения бора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07.90

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Иономер ЭВ-74 или другой прибор с пределом погрешности ± 0,05 рН»;

дополнить абзацами (после второго)

«Электрод стеклянный типа ЭСЛ-41.1-0,5.

Электрод хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Магнитная мешалка.

Бюретка стеклянная по ГОСТ 1770-74»;

дополнить абзацами (после шестого)

«Барий гидроокись вводный по ГОСТ 4108-72 с массовой долей 5 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75 свежеперекристаллизированная»;

седьмой абзац изложить в новой редакции «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, с массовой долей 20,10 % и 0,1 М (фиксанал).

При отсутствии фиксанала 0,1 М раствор натрия гидроокиси готовят следующим образом 4 г гидроокиси натрия в 1 дм³ дистиллированной воды добавляют 3 см³ раствора гидроокиси бария с массовой долей 5 %, перемешивают и дают отстояться осадку в течение суток. Раствор хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борному ангидриду следующим образом: перекристаллизированную борную кислоту прокаливают в платиновой чашке или тигле сначала при температуре 200 - 250 °С, затем при 800 - 850 °С в течение 30 - 40 мин до постоянной массы. Навеску образовавшегося борного ангидрида массой 3,48 г осторожно растворяют в воде при нагревании и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют свежепрокипяченной водой до метки и перемешивают.

Отбирают 10 см³ стандартного раствора борного ангидрида в стакан вместимостью 200 см³, приливают 150 см³ прокипяченной воды, устанавливают 0,1 М раствора гидроокиси натрия значение рН - 6,9. Приливают раствор инвертного сахара или маннита и титруют 0,1 М раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки гальванометра до значения рН - 6,9.

Массовую концентрацию 0,1 М раствора гидроокиси натрия по бору вычисляют по формуле

где V - количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование, см³;

0,31057 - коэффициент пересчета борного ангидрида на бор»;

восьмой абзац дополнить словами: «или бумага Конго. Приготовление раствора конго красный: растворяют 0,1 г индикатора в 100 см³ воды»;

девятый абзац дополнить словами «с массовой долей 0,1 % 0,2 г индикатора растворяют в смеси 60 см³ этилового спирта и 40 см³ воды»;

десятый абзац изложить в новой редакции «Маннит по ГОСТ 8321-74 или сахароза по ГОСТ 5833-75. Приготовление раствора сахарозы: растворяют 600 г сахарозы в 200 см³ свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см³ 3 М серной кислоты, 1 - 2 мин сильно взбалтывают, приливают 300 см³ воды, в которую добавляют 5 см³ 3 М гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении проверяют реакцию по метиловому красному. Реакция должна быть нейтральной; раствор содержит 55 % инвертного сахара»;

дополнить абзацами «Бария гидроокись 8 водная по ГОСТ 4107-78 с массовой долей 5 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87».

Пункт 2.3.1. Второй абзац. Заменить слова: «20 %-ным раствором» на «раствором с массовой долей 20 %», «10 %-ным раствором» на «раствором с массовой долей 10 %»; 0,1 н. на 0,1 М (2 раза).

Пункт 2.4.1. Заменить слово и значение: «титр» на «массовая концентрация»; 0,1 н. на 0,1 М (3 раза).

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции «2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова «марки Пр-ВЗК-Р».

Пункт 3.2. Заменить слова «20 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 20 %» (2 раза), «30 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %».

Пункт 3.3.1. Заменить слова «20 %-ного раствора» на «раствора с массовой долей 20 %».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции «3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3

Таблица 3

(ИУС № 3 1990 г.)