Изменение № 1 ГОСТ 21877.6-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02 83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1 %)».

Пункт 2.1. Заменить слово: «колориметрированием» на «фотометрированием».

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4463-66 на ГОСТ 4463-76.

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Стандарт дополнить Разделом - 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя томно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 33,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан з фторопласта вместимостью 50 см³ и приливают небольшими порциями 10 см³ меси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 4

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают 1 см³ смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с. известным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см³ смеси для растворения доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где С - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику мкг/см³;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески баббита, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р =0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

(ИУС № 6 1983 г.)