Изменение № 1 ГОСТ 23189-78 Алюминий первичный. Спектральный метод определения мышьяка и свинца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.06.89 № 1580

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015 %) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15 %) в первичном алюминии».

Пункт 1.1. Второй абзац после формулы  дополнить формулой: DS - С (при DS £ 0,50).

Пункт 1.4 изложить в новой редакции: «1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО».

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: «или медный»; заменить слова: «с радиусом 3 мм» на «с радиусом 3 - 6 мм, конус с углом заточки 120^° или усеченный конус с площадкой диаметром 1 - 2 мм с углом заточки 40 - 60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением кванто-метра»;

третий абзац. Заменить слова: «окиси алюминия» на «оксида алюминия».

Пункты 2.1, 3.2, 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 3221-76 на ГОСТ 3221-85.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2»;

четвертый абзац дополнить словами: «по ТУ 16583-240-74»;

дополнить абзацем: «Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом»;

заменить ссылки: ГОСТ 10691.0-73 - ГОСТ 10691.4-73 на ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84; ГОСТ 5556-75 на ГОСТ 5556-81, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.3. Таблица 1. Графу «Свинец» для параметра «Координаты градуировочного графика» дополнить координатами: DS - С.

Пункты 3.4.2, 3.4.3 изложить в новой редакции: «3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений ()

,

где ,  - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и второй фотопластинке в одну смену.

Расхождение двух единичных результатов анализа (d - показатель сходимости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров не должно превышать при доверительной вероятности P = 0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

.

Расхождение двух единичных результатов анализа (D - показатель воспроизводимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Расхождение единичного результата (X) определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси С_атт, не должно превышать значений d, приведенных в табл. 2.

.

3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа С₁ и С₂ более чем на значение d, анализ следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число параллельных определений n по формуле

,

где d΄ - расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа;

d - установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).

За окончательный результат принимается среднее арифметическое из n единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии  нормативам табл. 2.

Таблица 2

Раздел 3 дополнить пунктами - 3.4.4, 3.4.5: «3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.

Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл. 2, не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость спектрального метода считают удовлетворительной.

Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86.

3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.

Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ 12697.12-77.

Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблюдается условие ,

где  и  - массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами, соответственно, %;

d_сп, d_хим - показатели сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах, %.

Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими данному стандарту».

Пункт 4.2. Второй абзац дополнить обозначениями: МФС-6, МФС-8;

третий абзац дополнить обозначениями: УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-78 и документацией ведомственной метрологической службы».

Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции: «4.4.1. Обработку результатов выполняют по п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах n - C или n - lg C.

За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений ()

,

где  и  - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.

Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа, приведены в табл. 2.

При определении массовой доли мышьяка вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069-74, количество необходимых параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85».

Пункт 4.4.2 исключить.

(ИУС № 9 1989 г.)