Изменение № 5 ГОСТ 4117-78 Тротил для промышленных взрывчатых веществ. Технические условия

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 01.11.2001)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 3971

За принятие изменения проголосовали:

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слова: «- продукт нитрации толуола».

Пункт 1.1 изложить в новой редакции:

«1.1. В зависимости от технологии изготовления, степени очистки и назначения тротил для промышленных взрывчатых веществ (далее - тротил) изготовляют следующих марок:

полученный нитрацией толуола:

А - для изготовления всех видов промышленных взрывчатых веществ (ВВ) и изделий из ВВ промышленного назначения;

Б - для изготовления промышленных ВВ, кроме нитроэфиросодержащих, и для изготовления изделий из ВВ промышленного назначения;

вторичный (извлеченный из боеприпасов при их расснаряжении):

В - содержащий примеси лака, эмали, грунтовок, совместимые с тротилом, и предназначенный для изготовления всех видов промышленных ВВ, кроме предохранительных и нитроэфиросодержащих, и для изготовления изделий из ВВ промышленного назначения;

ВП - содержащий примеси лака, эмали, грунтовок и парафина, совместимые с тротилом, имеющий область применения аналогично тротилу марки В.

Пример условного обозначения тротила марки ВП:

Тротил ВП ГОСТ 4117-78».

Пункт 2.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Примечания:

1. Предприятию-изготовителю предоставляется право гарантировать отсутствие тетранитрометана в тротиле марки А без проведения испытаний.

2. Показатели «Массовая доля веществ, нерастворимых в органическом растворителе» (для марок А и Б) и «Кислотность в пересчете на серную кислоту» (для всех марок тротила) определяют в каждой 20-й партии.

Таблица 2. Графа «Номер пункта методов испытаний». Заменить ссылку: 4.4 - 4.9 на 4.4 - 4.10.

Пункт 4.1 дополнить абзацем:

«Тротил марки В или ВП в виде кусков, направляемых в лабораторию для анализа, должен быть измельчен до порошкообразного состояния с применением деревянного молотка и агатовой, яшмовой, халцедоновой, деревянной или фарфоровой ступки».

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3а:

«4.3а. Общие требования к проведению физико-химических анализов - по ГОСТ 30037-93».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции:

«4.4.2. Около 10 г измельченного тротила взвешивают с точностью до второго десятичного знака, затем помещают ровным слоем в сухой чистый стаканчик и взвешивают на весах 2-го класса точности. Здесь и далее взвешивание проводят, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Затем стаканчик с тротилом сушат в сушильном шкафу в течение 2,5 ч при температуре 60 - 65 °С (для тротила марок А, Б и В) или до постоянной массы при температуре 40 - 45 °С (для тротила марки ВП).

По окончании сушки стаканчик с тротилом закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 - 50 мин и взвешивают».

Пункт 4.5. Наименование дополнить словами: «для тротила марок А и Б».

Раздел 4 дополнить пунктами - 4.5а - 4.5а.4, 4.5б - 4.5б.3:

«4.5а. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, для тротила марки В

4.5а.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984-75, или ГОСТ 3956-76, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336-82 с фильтрами классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336-82 (далее - фильтры).

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 или 100 см³.

Растворитель, в качестве которого используют ацетон по ГОСТ 2768-84 или ГОСТ 2603-79.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5 %.

4.5а.2. Подготовка фильтров

Фильтры промывают 20 - 30 см³ ацетона. При этом бумажные фильтры помещают в воронку, а ацетон заливают с краев фильтра для полного его смачивания.

Дают ацетону стечь. Фильтр выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40 - 45 °С до постоянной массы (примерно 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40 - 50 мин и взвешивают, записывая результат в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5а.3. Проведение испытания

3 - 5 г измельченного тротила, отобранного (после тщательного перемешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан с 20 - 30 см³ растворителя (ацетона). Содержимое стакана тщательно перемешивают, быстро количественно (с помощью нескольких порций ацетона по 5 - 10 см³) переносят на подготовленный по п. 4.5а.2 фильтр и промывают ацетоном (около 100 см³) до полного удаления тротила. Полноту отмывки тротила контролируют по отсутствию розового окрашивания при смешении нескольких капель фильтрата с таким же количеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Операцию промывки ацетоном проводят быстро во избежание потерь содержащегося в тротиле марки В щелочного лака. Затем фильтр с нерастворившимся в ацетоне остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40 - 45 °С до постоянной массы (около 30 мин), охлаждают в эксикаторе 40 - 50 мин и взвешивают.

4.5а.4. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворителе, (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где т₅ - масса фильтра с нерастворившимся в ацетоне остатком, г;

m₄ - масса пустого фильтра, г;

m - масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95.

4.5б. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, для тротила марки ВП

4.5б.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984-75, или ГОСТ 3956-76, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 или 100 см³.

Бензин авиационный Б-70 по ТУ 38.101913-82 или перегнанные нефрасы (фракция 75 - 100 °С) марок: С50/170 по ГОСТ 8505-80, или С2-80/120, или С3-80/120 (далее - бензин).

4.5б.2. Проведение испытаний

Фильтр с остатком, полученным после определения массовой доли парафина по п. 4.10, помещают в воронку и промывают бензином, нагретым до температуры 70 - 75 °С. Промывку ведут порциями по 10 - 15 см³ до полного удаления парафина, что контролируют по отсутствию жирного пятна после испарения на стекле нескольких капель фильтрата.

Фильтр с нерастворившимся в бензине остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 95 - 100 °С до постоянной массы (примерно 1 ч), охлаждают в эксикаторе 40 - 50 мин и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5б.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в органическом растворителе, (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где m₆ - масса фильтра с нерастворившимся в бензине остатком, г;

m₄ - масса пустого фильтра, определенная по п. 4.10.2, г;

т - масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,03 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 4.6.1. Наименование изложить в новой редакции:

«4.6.1. Приборы».

Раздел 4 дополнить пунктами - 4.10 - 4.10.3:

«4.10. Определение массовой доли парафина

4.10.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки.

Термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 2 °С или устройство, обеспечивающее контроль температуры в сушильном шкафу.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82, в качестве осушающего вещества используют силикагель по ГОСТ 8984-75, или ГОСТ 3956-76, или прокаленный хлористый кальций.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82 или вакуумный.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.

Фильтры бумажные среднефильтрующие, или тигли фильтрующие типа ТФ, или воронки фильтрующие типа ВФ по ГОСТ 25336-82 с фильтрами классов ПОР 40 или ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические или плоскодонные по ГОСТ 25336-82.

Стекло силикатное плоское или часовое.

Ацетон по ГОСТ 2768-84 или ГОСТ 2603-79, водный раствор 10:1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси калия или гидроокиси натрия 0,5 %.

4.10.2. Около 5 г измельченного тротила, отобранного (после тщательного перемешивания пробы, предназначенной для анализа) методом квартования или вычерпывания из четырех-пяти точек, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают на фильтр. Фильтр предварительно промывают 20 - 30 см³ водного раствора ацетона, 20 - 30 см³ бензина, выветривают не менее 10 мин под вытяжной вентиляцией, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40 - 45 °С до постоянной массы и взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака. Промывают фильтр водным раствором ацетона и бензина порциями по 5 - 10 см³, заливая с краев фильтра для полного его смачивания.

Затем тротил на фильтре промывают водным раствором ацетона до полного удаления тротила. Бумажный фильтр при этом должен быть предварительно вставлен в воронку.

Полноту удаления тротила контролируют по отсутствию розового окрашивания при смешении нескольких капель фильтрата с таким же количеством раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Фильтр с нерастворившимся в растворе ацетона остатком выветривают под вытяжной вентиляцией не менее 10 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 40 - 45 °С до постоянной массы (примерно 2 ч), охлаждают в эксикаторе 40 - 50 мин и взвешивают.

Фильтр с остатком оставляют для последующего определения массовой доли веществ, нерастворимых в органическом растворителе, по п. 4.5б.

4.10.3. Обработка результатов

Массовую долю парафина (X₃) в процентах вычисляют по формуле

где m₇ - масса фильтра с нерастворившимся в водном растворе ацетона остатком, г;

т₄ - масса пустого фильтра, г;

т - масса навески тротила, г;

Х₁ - массовая доля веществ, нерастворимых в органическом растворителе, определенная по п. 4.5б, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 7.2 изложить в новой редакции:

«7.2. Гарантийный срок хранения тротила марок А, В и ВП - четыре годы с даты изготовления; тротила марки Б - один год с даты изготовления».

(ИУС № 6 2002 г.)