Изменение № 1 ГОСТ 2604.11-85 Чугун легированный. Методы определения мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2205

Дата введения 01.01.91

По всему тексту стандарта заменить слово: «дистиллят» на «дистиллат» (пп. 2.3.1, 3.3).

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2604.0-77 на ГОСТ 28473-90.

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела D, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂ (d₃), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение δ, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к, приведенного в таблице».

Пункт 2.1. Заменить слово: «определяют» на «отделяют».

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Аппарат для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69»;

седьмой абзац. Заменить слова: «раствор массовой концентрацией 100 г/дм³» на «и раствор 0,1 г/см³»;

восьмой абзац. Заменить слова: «растворы массовой концентрацией 50 и 1,5 г/дм³» на «и растворы 0,05 г/см³ и 0,0015 г/см³»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Раствор восстановительный: раствор сернокислого гидразина 0,05 г/см³, предварительно слегка подогретый, смешивают с раствором бромистого калия в отношении 2:1. Готовят непосредственно перед употреблением. Допускается применение восстановительной смеси из сухих реактивов»;

десятый абзац. Заменить слова: «раствор массовой концентрацией 400 г/дм³» на «раствор 0,4 г/см³»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм³» на «индикатор, спиртовой раствор 0,01 г/см³»;

исключить слова: «раствор массовой концентрацией 12,5 г/дм³», «раствор массовой концентрацией 8,1 г/дм³»;

после слов «Кислота хлорная» дополнить словами: «плотностью 1,51 г/см³»;

заменить слова и ссылку: «раствор массовой концентрацией 1 г/дм³» на «раствор 0,001 г/см³»; «раствор массовой концентрацией 5 г/дм³» на «раствор 0,005 г/см³»; «стандартные растворы мышьяка» на «стандартные растворы мышьяковистого ангидрида или мышьяковистокислого натрия орто»; «раствор А массовой концентрацией 0,0001 г/см³» на «раствор А с массовой концентрацией мышьяка 0,1 мг/см³»; «стандартного раствора мышьяка» на «стандартного раствора А»; «раствор Б массовой концентрацией 0,00001 г/см³» на «раствор Б с массовой концентрацией мышьяка 0,01 мг/см³»; ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87;

дополнить абзацем: «Железо карбонильное ос. ч.».

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить слова: «Приливают 15 см³ восстановительного раствора» на «Прибавляют 15 см³ восстановительного раствора или 0,5 г бромистого калия и 1 г сернокислого гидразина»;

дополнить словами: «при температуре не выше 120 °С»;

пятый абзац. Заменить слова: «раствора гидразина массовой концентрацией 1,5 г/см³» на «раствора гидразина 0,0015 г/см³»;

восьмой абзац. Заменить слово: «принимают» на «применяют»;

девятый абзац исключить;

последний абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Построение градуированного графика

В шесть стаканов вместимостью 250 - 300 см³ помещают навески карбонильного железа массой 1 г (при массовой доле мышьяка 0,01 - 0,05 %) или 0,2 г (при массовой доле мышьяка свыше 0,05 %).

В пять стаканов приливают последовательно 2; 4; 6; 8 и 10 см³ стандартного раствора Б, что соответствует значениям массовой доли мышьяка 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 % по отношению к исходной навеске 1 г или 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 и 0,25 % по отношению к исходной навеске 0,2 г. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. В каждый стакан приливают по 20 см³ смеси соляной и азотной кислот и по 20 см³ серной кислоты 1:1. Растворяют навески при умеренном нагревании. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптической плотности растворов (с учетом результата контрольного опыта) и соответствующим им значениям массовой доли мышьяка строят градуировочный график».

Пункт 2.3.3. Заменять слова: «2 см³ аскорбиновой кислоты» на «2 см³ раствора аскорбиновой кислоты или раствора гидразина 0,0015 г/см³»;

дополнить абзацем: «Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают».

Пункт 2.3.4. Второй абзац после слов «аскорбиновой кислоты» дополнить словами: «или раствора гидразина 0,0015 г/см³».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице.

Пункт 3.2. Третий абзац. Заменить слова: «раствор молярной концентрацией эквивалента, равной 0,01 моль/дм³» на «раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³»; «Раствор допускается готовить из фиксанала» на «Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия по мышьяку (Т) устанавливают следующим образом: в стакан вместимостью 300 см³ приливают 10 см³ стандартного раствора А и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3. Одновременно титруют раствор контрольного опыта.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (Т) по мышьяку в г/см³ вычисляют по формуле

где т - масса мышьяка в аликвотной части стандартного раствора, г;

V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см³;

V₁ - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Раствор допускается готовить из фиксанала, при этом T = 0,000375 г/см³».

Пункты 3.4.1, 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

где V₂ - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

Т - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по мышьяку, г/см³;

m₁ - масса навески чугуна, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли мышьяка приведены в таблице».

(ИУС № 11 1990 г.)