Изменение № 2 ГОСТ 22306-77 Металлы высокой и особой чистоты. Общие требования к методам анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета-СССР по стандартам от 05.06.87 № 1861

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта приставить код: ОКСТУ 1709.

Пункт 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на металлы высокой и особой чистоты, в которых сумма нормируемых примесей составляет не более 0,001 %, и устанавливает общие требования к методам анализа»;

Пункт 4 изложить в новой редакции: «4. Содержание определяемых примесей в пробе находят не менее чем по двум навескам. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности анализа, вызванную разбросом результатов параллельных определений примеси в пробе, число навесок анализируемой пробы увеличивают до 3 - 4. При необходимости уменьшить случайную составляющую погрешности среднего содержания примеси, вызванную неоднородностью пробы, отбирают несколько проб и находят среднее арифметическое результатов параллельных определений для всех проб.

При необходимости контролировать разброс результатов параллельных определений примеси в пробе, в методике анализа регламентируют с оговоренной доверительной вероятностью Р = 0,95 допускаемое расхождение установленного числа результатов параллельных определений (разность наибольшего и наименьшего из них, а при логарифмическом нормальном распределении - отношение наибольшего из них к наименьшему). При расхождении результатов параллельных определений более допускаемых определения повторяют.

За окончательный результат анализа, для методов, характеризующихся логарифмическим нормальным распределением результатов параллельных измерений, принимают среднее геометрическое результатов параллельных определений. Если среднее квадратическое отклонение результатов определений менее 10 %, то принимают или среднее геометрическое, или среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Максимальные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, установленных в конкретном стандарте на метод анализа, округленных по СТ СЭВ 543-77 до числа значащих цифр, указанных в конкретном стандарте.

Числовые значения результата анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности измерений».

Пункт 5. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят не менее двух контрольных опытов для определения поправки, учитывающей содержание примесей в реактивах, и внесения ее в результат определения.

Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью государственного стандартного образца (ГСО) не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при замене реактивов и растворов, после длительных перерывов в работе и других изменений, влияющих на результаты анализа.

Содержание контролируемого, компонента в СО и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза, находят его из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа.

Расхождение между наименьшим и наибольшим из результатов параллельных определений стандартного образца не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа»;

третий абзац дополнить словами: «Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденными содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки».

Пункт 11. Заменить слова: «в 6 н. растворе соляной кислоты» на «в растворе соляной кислоты 6 моль/дм³».