Изменение № 2 ГОСТ 23862.16-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204

Дата введения 01.01.91

Наименование стандарта после слова «церия» дополнить словами: «и тербия», после слова «cerium» дополнить словами: «and terbium».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает люминесцентный метод определения церия и тербия в редкоземельных металах и их окисях.

Метод основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесцентной иона Се³⁺ или нона Tb³⁺ в анализируемом растворе и регистрации полученного излучения. Массовую долю примесей находят методом добавок.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

в лантане и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1м10^-2 %

тербия от 5×10^-6 до 1м10^-3 %

в неодиме и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

в празеодиме и его окиси:

церия от 5×10^-3 до 5×10^-2 %

в самарии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

в европии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

в гадолинии и его окиси:

тербия от 5×10^-6 до 2×10^-3

в диспрозии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

тербия от 1 10^-3 до 5×10^-2 %

в гольмии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

в тулии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

тербия от 5 10^-6 до 2×10^-3 %

в иттербии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

в лютеции и его окиси:

тербия от 5 10^-6 до 2×10^-3 %

в иттрии и его окиси:

церия от 5×10^-5 до 1×10^-2 %

тербия от 5×10^-6 до 2×10^-3 %

Раздел 2 дополнить абзацами (после второго):

«Цилиндры мерные с притертыми пробками вместимостью 10 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 см³.

Стаканы вместимостью 100 см³.

Пипетки стеклянные вместямостью 1 и 10 см³.

Микропипетка ПЛО1-20, вместимостью 0,02 см³»;

дополнить абзацем (после седьмого):

«Тербия окись марки Тв0-И»;

дополнить абзацами и таблицей - 1а: «Раствор тербия запасной, содержащий 1 мг/см³ тербия (в расчете на окись тербия): 0,1 г окиси тербия помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят водой до метки.

Растворы тербия рабочие с концентрацией 10 мкг/см³ и 100 мкг/см³ тербия (в пересчете на его окись) готовят разбавлением запасного раствора тербия соответственно в 100 и в 10 раз.

Массовая доля окиси тербия в пробах н рекомендуемые в качестве добавок для этих проб растворы с различной концентрацией тербия приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Массовая доля окиси тербия, %	Масса навески, г	Массовая концентрация рабочих растворов (в пересчете на окись тербия), мгк/см3
От 5×10-6 % до 1×10-5	4	10
От 1×10-5 % до 5×10-5	2	10
От 5×10-5 % до 1×10-4	2	100
От 1×10-4 % до 5×10-4	1	100
От 5×10-4 % до 2×10-3	1	1000

исключить ссылку: ГОСТ 36-78.

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Определение церия»;

дополнить разделом - 3а:

«3а. Определение тербия

3а.1. Навеску анализируемой пробы массой 1 - 4 г (в зависимости от содержания тербия) помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 - 40 см³ соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Раствор упаривают до 4 - 8 см³, переводят в мерный цилиндр вместимостью 10 см³ и доводят водой до 10 см³. Анализируемый раствор заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия в области длин волн 520 - 570 нм при возбуждении излучением 220 нм. Щель монохроматора эмиссии 10 нм, скорость сканирования 60 нм/мин.

В каждой регистрограмме измеряют высоту ника h полосы люминесценции тербия при 544 нм.

Измеряемый раствор переводят в тот же мерный цилиндр и вводят добавку рабочего раствора тербия (С₁) на уровне предполагаемого содержания его в пробе (см. табл. 1а).

Раствор тщательно перемешивают, вновь заливают в кварцевую кювету и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряют высоту пика (h₁).

Раствор с первой добавкой переводят в тот же мерный цилиндр и вводят вторую добавку равную первой. Таким образом вторая (суммарная) добавка С₂ (С₂ = 2С₁) превышает приблизительно в два раза предполагаемое содержание тербия в пробе (см. табл. 1а). Раствор тщательно перемешивают и регистрируют спектр люминесценции тербия, измеряя высоту пика (h₂)».

Пункт 4.2 после слов «табл. 2» дополнить обозначением: 2а; дополнить таблицей - 2а:

Анализируемая основа	Массовая доля окиси тербия, %	Допускаемые расхождения, %
Лантан, гадолиний, диспрозий, тулий, лютеций, иттрий и их окиси	5×10-6	2×10-6
	5×10-5	2×10-5
	5×10-4	1,3×10-4
	2×10-3	0,4×10-3

Раздел 4 дополнить пунктом - 4.3:

«4.3. Массовую долю окиси тербия (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

где С_1,2 - масса тербия в первой или второй (суммарной) добавке, мкг;

h - высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы, мм;

h1,2 - высота пика полосы люминесценции тербия для раствора пробы с добавкой первой или второй (суммарной), мм;

т - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее значение двух результатов определений, полученных при расчете по двум добавкам.

(ИУС № 8 1990 г.)