Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации
акролеина в атмосферном воздухе
методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.3356-16

Москва 2016

1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Т.Д. Карнажицкая, Е.О. Заверненкова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 17 декабря 2015 г. № 2).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 10 марта 2016 г.

4. Введены впервые.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации акролеина
в атмосферном воздухе методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

Свидетельство об аттестации № 88-16374-081-01.00076-2014 от 09.10.2014.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации акролеина в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций от 0,000015 до 0,05 мг/м³.

1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации акролеина в атмосферном воздухе предназначены для использования лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Акролеин (2-пропеналь, акриловый альдегид, этиленальдегид) - бесцветная, легко воспламеняющаяся слезоточивая жидкость с резким запахом. Выделяется в атмосферный воздух с промышленными выбросами, отработавшими газами автотранспорта, в процессе горения органического топлива, при приготовлении пищи (жарение, копчение). Агрегатное состояние в воздушной среде - пары. Относится к опасным веществам. Референтные концентрации акролеина составляют: для острых ингаляционных воздействий 0,0001 мг/м³, для хронического ингаляционного воздействия 0,00002 мг/м³.

Краткая токсикологическая характеристика. Обладает выраженным раздражающим, общетоксическим, аллергенным, мутагенным действием. Угнетает синтез ДНК и клеточное деление, ингибирует ДНК-полимеразу. Оказывает цитотоксическое действие.

3. Метрологические характеристики методики измерений

3.1. Погрешность измерений массовой концентрации акролеина в атмосферном воздухе не должна превышать ±25 % во всем диапазоне измеряемых концентраций в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

3.2. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1 и 2.

Таблица 1

Диапазон измерений определяемой характеристики, значения показателей
точности методики измерений, стадии отбора пробы и аналитической стадии

Таблица 2

Диапазон измерений определяемой характеристики, значения показателей
повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости,
правильности и точности аналитической стадии методики

4. Метод измерения

Измерение массовой концентрации акролеина в атмосферном воздухе основано на концентрировании акролеина из воздуха в поглотительный раствор с 3-аминофенолом при нагревании, обеспечивающем образование деривата акролеина (7-гидроксихинолина) с выходом 85 - 95 %, концентрировании отобранной пробы и анализе 7-гидроксихинолина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе C₁₈ с флуориметрическим детектированием.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,009 нг.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

5.1. Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

6. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию жидкостного хроматографа.

6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших метод измерений и получивших удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.

8. Условия измерений

8.1. При подготовке к проведению измерений и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

- температура воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;

- влажность воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

9.1. Подготовка посуды

Используемую посуду вымыть мыльным раствором, промыть проточной водопроводной водой, многократно ополоснуть дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С.

9.2. Приготовление растворов

9.2.1. Раствор А для элюирования. В стакан вместимостью 600 см³ вносят 500 см³ дистиллированной воды, устанавливают на магнитную мешалку, небольшими порциями с помощью пипетки добавляют кислоту ортофосфорную до установления pH 2,5. Значение pH раствора определяют с помощью pH-метра. Используют свежеприготовленный раствор.

9.2.2. Раствор В для элюирования - смесь растворителей (метанол и ацетонитрил в объемном отношении 1:3). В мерный цилиндр вместимостью 100 см³ помещают 25 см³ метанола, доводят до метки ацетонитрилом, закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, тщательно перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

9.2.3. Водный раствор этанола для приготовления градуировочных растворов, 10 % (объемная доля). В стакан вместимостью 1000 см³ помещают 900 см³ дистиллированной воды и 100 см³ этанола, перемешивают. Используют свежеприготовленный раствор.

9.2.4. Раствор кислоты хлористоводородной, 0,1 н. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 500 см³ дистиллированной воды, 8,55 см³ кислоты хлористоводородной (плотность 1,19), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Срок хранения раствора 30 дней при комнатной температуре.

9.2.5. Раствор 3-аминофенола, молярная концентрация 0,023 моль/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают навеску 0,1255 г 3-аминофенола, растворяют в 40 - 45 см³ дистиллированной воды при температуре 40 - 50 °С, остужают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Срок хранения раствора 30 дней при комнатной температуре.

9.2.6. Раствор гидроксил амина гидрохлорида, молярная концентрация 0,086 моль/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают навеску 0,2988 г гидроксиламина гидрохлорида, растворяют в 40 - 45 см³ дистиллированной воды, содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Срок хранения раствора 30 дней при комнатной температуре.

9.2.7. Раствор железа (III) сульфата х-водного, массовая концентрация 5,6 мг/см. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску 0,56 г железа (III) сульфата, растворяют в 50 - 60 см³ дистиллированной воды, осторожно по стенке колбы добавляют 1 см³ кислоты серной концентрированной, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Срок хранения раствора не ограничен.

9.2.8. Водный раствор кислоты серной, 16 % (объемная доля). В термостойкий стакан вместимостью 50 см³ помещают 10 см³ дистиллированной воды; осторожно, по стеклянной палочке малыми порциями добавляют 2 см³ кислоты серной концентрированной, периодически перемешивая раствор. Остужают до комнатной температуры, переливают раствор в мерную пробирку с пришлифованной пробкой. Срок хранения раствора 30 дней при комнатной температуре.

9.2.9. Исходный раствор акролеина для градуировки. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 40 - 50 см³ водного раствора этанола 10 %-го, 30 мкл аналитического стандарта акролеина (с учетом плотности 25,3 мг), содержимое колбы доводят водным раствором этанола 10 %-го до метки, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Массовая концентрация акролеина в исходном растворе составляет 0,25 мг/см³. Срок хранения раствора 2 суток при температуре 4 - 5 °С.

9.2.10. Раствор 7-гидроксихинолина для идентификации продукта реакции акролеина с 3-аминофенолом. В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску 0,01 г 7-гидроксихинолина, растворяют в 5 - 6 см³ раствора кислоты хлористоводородной 0,1 н, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Концентрация 7-гидроксихинолина в растворе составляет 100 мкг/см³. Срок хранения раствора 30 дней при комнатной температуре.

9.2.11. Поглотительный раствор для отбора проб воздуха. В мерную колбу объемом 500 см³ добавляют 250 см³ раствора 3-аминофенола молярной концентрации 0,023 моль/дм³, 125 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 0,086 моль/дм³, 25 см³ раствора железа (III) сульфата с массовой концентрацией 5,6 мг/см³, 25 см³ 16 %-го водного раствора кислоты серной и доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, закрывают притертой пробкой и перемешивают. Срок хранения раствора 7 дней при температуре 4 - 5 °С.

9.3. Подготовка хроматографической колонки

Колонку устанавливают в хроматограф. Подают раствор В для элюирования (смесь метанола и ацетонитрила в соотношении 1:3) со скоростью 0,2 см³/мин в течение 30 мин, затем подают элюент состава: 10 % (объемная доля) раствора В для элюирования и 90 % (объемная доля) раствора А для элюирования в течение 30 мин. Затем подают раствор А для элюирования до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора. Проводят холостую разгонку в режиме работы хроматографа (п. 9.4.4).

9.4. Установление градуировочной характеристики

9.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика производного акролеина (7-гидроксихинолина) от концентрации акролеина в анализируемом растворе (нг/см³), устанавливают для двух диапазонов на 3 сериях градуировочных растворов акролеина. Каждую серию, состоящую из шести градуировочных растворов, готовят из исходного раствора акролеина для градуировки, приготовленного по п. 9.2.9.

9.4.2. Градуировочные растворы готовят в колбах вместимостью 100 см³. Для этого в мерные колбы вносят 45 - 50 см³ 10 %-го водного раствора этанола, исходный раствор акролеина для градуировки в соответствии с табл. 3 и 4, доводят содержимое колбы до метки 10 %-м водным раствором этанола. Используют свежеприготовленные растворы.

Для построения градуировочной характеристики в 1-ом диапазоне концентраций 0,000015 - 0,0015 мг/м³ в стеклянные пробирки вместимостью 15 см³ с притертой пробкой вносят поглотительный раствор в количестве 12 см³, в каждую пробирку добавляют микрошприцем по 10 мм³ градуировочных растворов № 1 - 6 в соответствии с табл. 3. Закрывают пробирки пробками и перемешивают содержимое. Помещают пробирки на водяную баню, нагревают баню до кипения и выдерживают пробирки при температуре 95 - 96 °С в течение 45 мин для проведения реакции дериватизации. Открывают пробирки и упаривают содержимое пробирок до объема 0,5 см³ с помощью центрифужного вакуумного концентратора в заданном режиме (п. 9.4.3). Анализируют 20 мм³ концентрата в рабочем режиме хроматографа (п. 9.4.4). Параллельно анализируют упаренную до объема 0,5 см³ холостую пробу (поглотительный раствор), которую учитывают при построении градуировки.

Таблица 3

Градуировочные растворы для определения акролеина
в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,000015 - 0,0015 мг/м³

Для построения градуировочной характеристики во 2-ом диапазоне концентраций 0,0015 - 0,05 мг/м³ в стеклянные пробирки вместимостью 15 см³ с притертой пробкой вносят поглотительный раствор в количестве 12 см³, в каждую пробирку добавляют микрошприцем по 10 мм³ градуировочных растворов № 1 - 6 в соответствии с табл. 3. Закрывают пробирки пробками и перемешивают содержимое. Помещают пробирки на водяную баню, нагревают баню до кипения и выдерживают пробирки при температуре 95 - 96 °С в течение 45 мин для проведения реакции дериватизации. Охлаждают пробирки с раствором деривата (7-гидроксихинолина) до комнатной температуры и анализируют аликвоту в количестве 20 мм³ в рабочем режиме хроматографа (п. 9.4.4). Параллельно анализируют холостую пробу (поглотительный раствор), которую учитывают при построении градуировки.

Таблица 4

Градуировочные растворы для определения акролеина
в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций 0,0015 - 0,05 мг/м³

Градуировочный коэффициент для каждого диапазона рассчитывают по формуле:

С_i - концентрация акролеина в поглотительном растворе, нг/см³;

S_i - среднее значение трех измерений площади пика деривата акролеина (7-гидроксихинолина), полученное при анализе i-го градуировочного раствора, условные единицы (усл. ед.);

n - количество градуировочных смесей (n = 6).

Градуировку проводят при смене реактивов или разделительной колонки.

9.4.3. Режим работы центрифужного вакуумного концентратора:

9.4.4. Режим работы хроматографа:

- колонка (внутренний диаметр 2,1 мм, длина 150 мм), заполненная сорбентом C₁₈;

- элюент: раствор А (вода pH 2,5), раствор В (ацетонитрил: метанол 3:1);

- градиент элюирования: переход от 100 % раствора А к смеси (90 % раствора А и 10 % раствора В) в течение 10 мин, подача смеси 90 % раствора А и 10 % раствора В в течение 12 мин, в 22 мин - остановка разгонки, пауза после анализа - 5 мин;

- скорость движения элюента 0,2 см³/мин;

- температура термостата колонки 27 °С;

- флуориметрический детектор:

- длина волны возбуждения 243 нм;

- длина волны эмиссии 501 нм.

9.4.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят

1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация акролеина соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировка признается стабильной при выполнении условия:

С - заданная массовая концентрация акролеина в градуировочном растворе, нг/см³;

С_m - результат измерения массовой концентрации акролеина в образце для градуировки, нг/см³, рассчитанный по формуле: С_m = K⋅S_m, где

S_m - площадь хроматографического пика деривата акролеина (7-гидроксихинолина), полученная при анализе образца для градуировки, условные единицы (усл. ед.);

K - градуировочный коэффициент.

При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики (градуировочного коэффициента) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности.

9.5. Отбор проб

9.5.1. Два последовательно соединенных поглотителя Рихтера заполняют 6 см³ поглотительного раствора, помещают на водяную баню и выдерживают 5 мин (в полевых условиях используют термос, заполненный кипятком). Соединяют поглотители с аспиратором, перед входом в аспиратор устанавливают пустой поглотительный сосуд для улавливания паров воды, интенсивно образующихся в процессе отбора проб при нагревании.

9.5.2. Протягивают атмосферный воздух через поглотители со скоростью 0,5 л/мин в течение 30 мин. Объем отобранной пробы 15 дм³. После отбора закрывают поглотители заглушками и оставляют их на водяной бане (термосе) еще на 15 мин для проведения реакции дериватизации. Сливают содержимое обоих поглотителей в стеклянную мерную пробирку с притертой пробкой, отмечают общий объем поглотительного раствора, оставшегося после отбора. Срок хранения отобранных проб в холодильнике 2 суток.

10. Выполнение измерений

Переносят 0,5 см³ поглотительного раствора с отобранной пробой в виалу и анализируют аликвотное количество (20 мм³) на жидкостном хроматографе в рабочем режиме. Производное 7-гидроксихинолин идентифицируют путем сравнения времен выхода хроматографических пиков в анализируемой пробе и растворе для идентификации.

В случае отсутствия пика на хроматограмме оставшуюся пробу концентрируют до объема 0,5 см³ с помощью центрифужного вакуумного концентратора в заданном режиме (п. 9.4.3). Переносят сконцентрированный раствор в виалу и анализируют аликвотное количество (20 мм³) на жидкостном хроматографе в рабочем режиме. Параллельно анализируют холостую пробу (поглотительный раствор), которую учитывают при расчете концентрации акролеина в воздухе.

11. Обработка (вычисление) результатов измерений

11.1. Массовую концентрацию акролеина в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

С - концентрация акролеина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика 7-гидроксихинолина, нг/см³;

V₁ - общий объем поглотительного раствора в отобранной пробе (без упаривания или с упариванием), см³;

V₀ - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм³:

V - объем отобранной пробы, дм³;

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в момент отбора, °С.

11.2. За окончательный результат принимают результат единичного измерения акролеина в отобранной пробе воздуха.

12. Оформление результатов измерений

Результат измерения представляют в виде (X ± Δ) мг/м³, где

Δ - характеристика погрешности, мг/м³, при Р = 0,95, значение Δ рассчитывают по формуле:

где значение δ приведено в табл. 1.

13. Процедуры обеспечения достоверности измерений

Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, являются аттестованные растворы акролеина, подготовленные в соответствии с п. 9.4.2.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовых концентраций акролеина в аттестованных растворах с одинаковым содержанием акролеина.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

С₁ и С₂ - результаты измерений массовых концентраций акролеина, полученные в условиях повторяемости;

r - предел повторяемости.

Значение предела повторяемости r (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 для установленного диапазона измерений составляет 20 %.

Если условие (2) не выполняется, процедуру повторяют. При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению (проверка градуировочной характеристики).

13.2. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной (промежуточной) прецизионности, являются аттестованные растворы акролеина, подготовленные в соответствии с п. 9.4.2.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовой концентрации акролеина в аттестованных растворах с одинаковым содержанием акролеина.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

С₁ и С₂ - результаты измерений массовых концентраций акролеина, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами;

R_л - предел внутрилабораторной прецизионности.

Значение предела внутрилабораторной прецизионности R_л (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в разное время, разными операторами) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 26 %.

Если условие (3) не выполнено, процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются аттестованные растворы акролеина, подготовленные в соответствии с п. 9.4.2.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, проводят по результатам измерений массовой концентрации акролеина в аттестованных растворах.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

C₁ и С₂ - результаты измерений массовой концентрации акролеина, полученные в условиях воспроизводимости, т.е. в разных лабораториях;

R - предел воспроизводимости.

Значение предела воспроизводимости R (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) составляет 30 %.

13.4. Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля.

Образцами для контроля процедуры измерений являются аттестованные растворы акролеина, подготовленные в соответствии с п. 9.4.2.

Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация акролеина соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений.

Измерения массовых концентраций акролеина в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

X - результат контрольного измерения массовой концентрации акролеина в образце для контроля, нг/см ,

С_am - аттестованное значение массовой концентрации акролеина в образце для контроля, нг/см³.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

±Δ_л - границы абсолютной погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, и соответствующие аттестованному значению акролеина в образце для контроля;

Δ_л = 0,01⋅δ_л⋅С_am, где ±δ_л - границы относительной погрешности результатов измерений при реализации методики измерений в лаборатории.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Примечание. Допустимо границы абсолютной погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

±δ - границы относительной погрешности измерений; ±Θ_отб - погрешность отбора (паспорт аспиратора).

СОДЕРЖАНИЕ