Государственный научный метрологический центр

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ РАСХОДОМЕТРИИ (ГНМЦ ВНИИР)
ГОССТАНДАРТА РОССИИ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений

Нефть. Остаточное газосодержание.

Методика выполнения измерений

МИ 2575-2000
(с учетом изменения № 1)

Дата введения 01.01.2000 г.

РАЗРАБОТАНА Научно-производственным центром СКПнефть

ИСПОЛНИТЕЛИ: Б.А. Баринов, Н.В. Батырева

РАЗРАБОТАНА Всероссийским научно-исследовательским институтом расходометрии (ВНИИР)

ИСПОЛНИТЕЛИ: В.П. Иванов, М.С. Немиров, И.И. Фишман, Т.Ф. Ибрагимов

АТТЕСТОВАНА Государственным научным метрологическим центром - Всероссийским научно-исследовательским институтом расходометрии, свидетельство № 4806-00 от 01 октября 1999 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы 28 декабря 1999 г.

Настоящая рекомендация устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) остаточного газосодержания, включающего остающийся в нефти после сепарации свободный и растворенный газ, в диапазонах:

Рекомендация распространяется на нефти и смеси нефтей со следующими характеристиками:

1. Нормы погрешности измерений

1.1 Пределы основной абсолютной погрешности измерений свободного газа в поддиапазонах, объемная доля %:

1.2. Пределы основной относительной погрешности измерений растворенного газа: не более ± 0,1 м³/м³.

2. Средства измерений и вспомогательные устройства

2.1. При выполнении измерений свободного газа применяют прибор УОСГ-100 СКП (приложение А).

2.2. При выполнении измерений растворенного газа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- автоматический лабораторный прибор АЛП-01 ДП (описание приведено в Приложении Б.1);

- термостат для поддержания температуры в диапазоне от 0 до 60 °С с погрешностью не более 0,1 °С;

- индивидуальный пробоотборник вместимостью не менее 230 мл (описание приведено в Приложении Б.2);

Примечание:

Допускается применение других средств с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Применяемые средства измерений должны быть поверены, а вспомогательное оборудование проверено на работоспособность.

3. Методы измерений

3.1. Метод измерений свободного газа заключается в изотермическом сжатии до заданного давления отобранной пробы нефти, определении уменьшения ее объема и последующей обработке полученных данных.

3.2. Метод измерения растворенного газа заключается в герметичном отборе пробы, впрыске в измерительную камеру прибора дозированных порций нефти с созданием в камере термодинамического равновесия системы «нефть-газ» последовательно при различных соотношениях фаз так, чтобы равновесное давление было максимально приближено с большей и меньшей стороны к заданному, и последующей обработке полученных данных.

4. Требования безопасности

При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, приведенные в паспортах на приборы УОСГ-100 СКП и АЛП-01 ДП.

Температура, влажность, скорость движения воздуха, содержание вредных веществ в рабочей зоне соответствуют ГОСТ 12.1.005.

При сливе, наливе и отборе проб нефти используют индивидуальные средства защиты.

Отработанная нефть и промывочные жидкости сливают в специальные герметизированные сливные емкости.

Помещение, в котором проводят измерения, оборудуют средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц (лаборантов или операторов), изучивших настоящую рекомендацию, приборы УОСГ-100 СКП, АЛП-01 ДП, индивидуальный пробоотборник, термостат и имеющих специальную подготовку по эксплуатации этих приборов.

6. Условия измерений

6.1 При выполнении измерений свободного газа соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С	минус 20...плюс 40;
- температура рабочей среды, °С	0...плюс 80;
- изменение температуры рабочей среды в течение одного измерения, °С, не более	± 0,1;
- изменение плотности рабочей среды в течение одного измерения, кг/м3, не более	± 1,0;

6.2. При выполнении измерений растворенного газа соблюдают следующие условия:

- атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)	96 ... 104 (720 ... 780);
- относительная влажность, %	30 ...80;
- температура воздуха в помещении, °С	15 ...25;
- температура исследуемой нефти, °С	20;
- равновесное давление при определении содержания растворенного газа, кПа	101,3.

7. Выполнение измерений содержания свободного газа

7.1. Подготовка к выполнению измерений

7.1.1. В исходном состоянии клапаны прибора (рис. А.1) открыты и поток исследуемой нефти движется по измерительной камере, давление в пробоотборной камере равно давлению в трубопроводе.

7.1.2. Перед началом измерений проверяют пробоотборную камеру на герметичность и наличие циркуляции через прибор.

7.1.2.1. Закрывают клапаны, поднимают давление в пробоотборной камере до 8 МПа, дают выдержку 30 мин (если давление в течение последующих 5 мин изменится не более чем на одно большое деление по манометру, то пробоотборная камера герметична).

7.1.2.2. Закрывают пробоотборные вентили на входе и выходе прибора (рис. А.2), дают выдержку 15 мин (если температура окружающей среды ниже температуры нефти, то давление в пробоотборной камере снижается, если выше, то давление поднимается, если этого не происходит, то циркуляция через прибор отсутствует, тогда прикрывают секущую задвижку и вновь проверяют наличие циркуляции).

7.1.3. Открывают пробоотборные вентили на входе и выходе прибора, снижают давление в пробоотборной камере отводом поршня до давления в трубопроводе.

7.1.4. Определяют коэффициент сжимаемости исследуемой нефти, выполняя следующие операции:

7.1.4.1. Открывают клапаны на приборе, отводят плунжер влево до упора, а затем по линейной шкале и лимбу устанавливают его в нулевое положение. При этом поток исследуемой нефти движется через пробоотборную камеру, минуя термостатирующую рубашку.

7.1.4.2. После 30 с выдержки проводят отбор пробы путем закрытия клапанов (рис. А.1).

7.1.4.3. Введением плунжера проводят сжатие пробы до давления 6 МПа, дают выдержку 15 мин, затем движением плунжера устанавливают стрелку манометра на ближайшем большом делении и фиксируют показания P₁ и ∆V₁.

7.1.4.4. Проводят дальнейшее сжатие пробы до величины давления 10 МПа, дают выдержку 15 мин, затем движением плунжера устанавливают стрелку манометра на ближайшем большом делении и фиксируют показания P₂ и ∆V₂.

7.1.4.5. Прибор приводят в исходное положение. При этом отводом поршня давление в камере снижают до давления в трубопроводе, а затем открывают клапаны и плунжер отводят до упора.

7.1.4.6. По полученным значениям Р₁, Р₂, ∆V₁, ∆V₂ проводят вычисление коэффициента сжимаемости нефти в пробоотборной камере прибора по формуле

где V_к - вместимость пробоотборной камеры по паспорту, 10^-6 × м³.

7.1.4.7. Определение коэффициента сжимаемости проводят не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое его значение.

7.2. Выполнение измерений

7.2.1. Устанавливают плунжер по лимбу и линейной шкале в нулевое положение, закрывают клапаны на приборе. При этом поток исследуемой нефти движется через термостатирующую рубашку.

7.2.2. Внедрением плунжера проводят сжатие пробы до давления 8 МПа, дают выдержку 15 мин, затем движением плунжера устанавливают стрелку манометра на ближайшем большом делении и фиксируют показания манометра Р и величину изменения объема пробы AV.

7.2.3. Прибор приводят в исходное положение.

7.2.4. Операции по п.п. 7.2.1, 7.2.2, 7.2.3 производят не менее 6 раз. Полученные результаты, кроме первого, заносят в таблицу 7.3.

7.3. Обработка и оформление результатов

7.3.1. По полученным значениям Р и ∆V проводят вычисление величины относительного количества свободного газа

где V_к - объем пробы нефти, равный вместимости пробоотборной камеры, по паспорту, 10^-6 × м³;

P₀ - первоначальное избыточное давление в камере, равное давлению в трубопроводе, МПа;

b - коэффициент сжимаемости нефти в пробоотборной камере прибора, 1/МПа.

Результаты измерений оформляют записью в журнале по форме, приведенной в таблице 7.3.

Таблица 7.3

7.3.3. Среднее значение содержания свободного газа рассчитывается по формуле

7.3.4. Содержание свободного газа до 0,1 % включительно оценивается как его отсутствие.

8. Выполнение измерений содержания растворенного газа

8.1. Подготовка к выполнению измерений

8.1.1. Отбор нефти в индивидуальный пробоотборник

8.1.1.1. Подсоединяют пробоотборник с помощью шланга (15) через входной штуцер (1) (рис. Б.2) к имеющемуся заборному устройству.

8.1.1.2. Открывают входной вентиль (12) и вентиль на заборном устройстве.

8.1.1.3. Открывают выходной вентиль (13), сливают для промывки пробоотборника около 50 мл нефти и закрывают вентиль (13).

8.1.1.4. Движением штока (7) с поршнем (9) вверх до упора проводят отбор нефти и закрывают вентиль (12).

8.1.1.5. Если в пробоотборник попала свободная вода или газ, их выпускают через вентиль (13) и дозаполняют пробоотборник.

8.1.1.6. Закрывают вентиль на заборном устройстве и отсоединяют пробоотборник.

8.1.2. Подготовка прибора

8.1.2.1. В исходном состоянии прибор (рис. Б.1) подключен к сети 220 В, поршень (3) находится в крайнем нижнем положении, поршень (4) в крайнем верхнем положении, а вентиль (10) закрыт.

8.1.2.2. Подключить пробоотборник, заполненный анализируемым продуктом, через фильтр (15) к входному клапану (5) прибора, а к термостатирующей рубашке - термостат. При этом выход воды из термостата подсоединяется к штуцеру «Ñ», а вход - к штуцеру «∆» прибора. Установить требуемую температуру.

8.1.2.3. Включить прибор и дать выдержку 60 мин, при этом оставшееся до работы время (мин) будет индицироваться на табло.

8.1.2.4. Открыть выходной вентиль на пробоотборнике, движением поршня в нем создать давление несколько выше давления в газовой камере (9), открыть вентиль (10) настолько, чтобы через выходной клапан (6) можно было бы, перемещением поршня, слить очень тонкой струей нефть объемом 20 - 30 мл с поддержанием в пробоотборнике постоянного давления, после чего вентиль (10) закрыть.

8.1.2.5. В пробоотборнике, за счет перемещения поршня, создать давление несколько выше давления в газовой камере (9) и нефть подавать в дозировочную камеру до тех пор, пока давление в пробоотборнике резко не поднимется на 0,3 ¸ 0,5 МПа выше давления в газовой камере, что свидетельствует о полном заполнении дозировочной камеры.

8.1.2.6. Сбросить давление в пробоотборнике на 0,3 ¸ 0,5 МПа ниже давления в газовой камере.

8.1.2.7. После окончания прогрева прибора на табло появляется сообщение «ALP-01». Для выбора режима работы нажать кнопку «Ввод», при этом на табло появится сообщение «НАС. ПАР», приглашающее выбрать режим работы (рис. 1).

Рис. 1

8.2. Выполнение измерений

8.2.1. Нажатием кнопки «Выб.» добиться появления сообщения «РАС. ГАЗ», войти в этот режим работы нажатием кнопки «Ввод», при этом загорится индикатор «Р.Г».

8.2.2. Нажать кнопку «∆». Если поршень находится в нижнем или промежуточном положении, то включится его перемещение вверх. Во время движения поршня мигает индикатор «∆» и достижение им верхнего положения индицируется загоранием индикатора «ВП».

8.2.3. После выполнения операций п. 8.2.2 на табло появится приглашение ввести значение соотношения фаз «V_г = 12.3», мигающий разряд ожидает ввода. Изменение вводимой цифры производится нажатием кнопок: «∆» - увеличение на единицу; «Ñ» - уменьшение на единицу. После установки необходимой цифры, она фиксируется нажатием кнопки «Ввод». Аналогично вводятся все остальные цифры заданного соотношения фаз.

Если необходимо изменить введенное число, то следует нажать кнопку «Вых.» и ввести новое значение V_г.

8.2.4. Нажатием кнопки «Ñ» включить перемещение поршня вниз. На табло сохраняется установленное значение К_г, о перемещении поршня сигнализирует мигание на табло знака «=» и индикатора «Ñ».

8.2.5. После достижения поршнем заданного нижнего положения его движение останавливается и на табло появляется сообщение «Р = . ».

8.2.6. Открыть вентиль (10), нажать кнопку «Ввод», закрыть вентиль (10) и после истечения 1 сек. на табло появляется значение давления P₁.

8.2.7. Нажатием кнопки «∆» привести поршень в верхнее положение, при этом происходит слив отработанной нефти, после достижения поршнем верхнего положения производится новое заполнение дозировочной камеры по п.п. 8.1.2.5, 8.1.2.6.

В зависимости от того, на сколько давление P₁ отличается от заданного Р₀, операции по п.п. 8.2.3 - 8.2.7 повторяют при последовательном уменьшении или увеличении величины соотношения фаз до тех пор, пока давления P_n-1 и Р_n с меньшей и большей стороны не будут максимально приближены к Р₀.

Определяют величину растворенного газа при заданных значениях давления Р₀ и температуре t₀ по формулам

9. Контроль погрешности МВИ

Контроль погрешности МВИ осуществляют периодической поверкой приборов УОСГ-100 СКП и АЛП-01 ДП и определением расхождений между последовательными измерениями, которые не должны отличаться друг от друга более чем на регламентированную погрешность.

Приложение А

Прибор УОСГ-100 СКП

Предназначен для измерения объемного содержания свободного газа в нефти. Прибор используется при введении поправок в показания турбинных счетчиков, оценки качества сепарации нефти, а также определения физических характеристик нефти и нефтепродуктов.

1. Устройство прибора

Конструктивно прибор состоит из пробоотборного блока и прессового узла.

Пробоотборный блок включает в себя пробоотборную камеру, клапанный и манометрический узлы.

Прессовый узел имеет плунжер, линейную шкалу, визир, лимб, корпус.

Для подключения к трубопроводу прибор имеет входной и выходной штуцера. Прибор устанавливается на трубопроводе и обеспечивает выполнение операции по отбору пробы газожидкостной смеси с сохранением условий по давлению и температуре, изотермическому сжатию ее и определению при этом изменения объема пробы и давления в ней.

2. Технические характеристики

2.1. Диапазон измерения относительного количества свободного газа (при давлении в трубопроводе), %	0,1…10;
2.2. Пределы абсолютной погрешности прибора в диапазонах
от 0,1 до 1 % ±0,05 %;	± 0,05 %;
от 1 до 2 % ±0,10 %;	± 0,10 %;
от 2 до 10 % ± 0,25 %;	± 0,25 %;
2.3. Максимальное давление в трубопроводе, МПа	6,0;
2.4. Температура рабочей среды, °С	от 10 до 80;
2.5. Температура окружающей среды, °С	от минус 20 до плюс 40;
2.6. Масса, кг, не более	14;
2.7. Габаритные размеры, мм, не более
длина	530;
высота	390;
ширина	300.

3. Принцип работы

Действие прибора основано на том, что при сжатии пробы газожидкостной смеси, после перехода ее из двухфазного в однофазное состояние характер зависимости давления от изменения объема пробы становится линейным.

Определение содержания свободного газа в пробе производится по полученным значениям давления и изменению объема расчетным путем.

Общий вид прибора УОСГ-100 СКП

Рис. А.1

1 - пробоотборная камера; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - клапанный узел;

4 - манометрический узел; 5 - плунжер; 6 - линейная шкала; 7 - визир; 8 - лимб; 9 - корпус

Схема подключения прибора УОСГ - 100 СКП к трубопроводу (вид сверху)

Рис. А.2

1 - прибор УОСГ - 100 СКП; 2 - подсоединительный шланг; 3 - трубопровод; 4 - задвижка (местное гидравлическое сопротивление); 5 - вентиль D_y 20 (R %»); 6 - болт М 16; 7 - входной и выходной штуцера; 8 - сливной клапан.

Приложение Б.1

Прибор АЛП-01 ДП

1. Назначение прибора

1.1. Прибор предназначен для измерения содержания в нефти растворенного газа (МИ 2575-2000) и давления насыщенных паров (ДНП) нефти и нефтепродуктов (ГОСТ Р 8.601-2003).

1.2. Прибор применяется при оценке качества товарной и стабильности сырой нефтей, определении количества выделяющихся в резервуарах углеводородов и поправочных коэффициентов на наличие в нефти растворенного газа.

2. Технические данные

2.1. Диапазон измерения давления, кПа	10 ... 160
2.2. Пределы суммарной абсолютной погрешности измерения давления, кПа	± 1
2.3. Максимальное соотношение вместимости измерительной камеры и объема отбираемой пробы, не менее	20
2.4. Пределы относительной погрешности задания соотношения вместимости измерительной камеры и объема отбираемой пробы, %, не более	± 2,5
2.5. Давление ввода пробы в измерительную камеру, МПа	1,2 ¸ 1,5
2.6. Температура рабочей среды, °С	10 ... 60
2.7. Температура окружающей среды, °С	15 ... 35
2.8. Рабочая среда	нефть и нефтепродукты
2.9. Масса, кг, не более	15
2.10. Потребляемая мощность в номинальном режиме работы, Вт, не более	50
2.11. Габариты, мм, не более:	320´300´220

3. Устройство прибора

3.1. Прибор функционально состоит из измерительного блока с приводом и узла управления (рис. Б.1).

3.2. Измерительный блок имеет в своем составе: дозировочную (1) и измерительную (2) камеры с подвижными поршнями (3, 4); входной (5) и выходной (6) клапаны; микровыключатели (7); узел турбулизации с газовой камерой (8), заполненной азотом, манометром (9) и вентилем (10); термостатирующую рубашку (11); датчик давления (12); электропривод (13); фильтр (15).

3.3 Узел управления (14) связан с электроприводом (13), датчиком давления (12) и микровыключателями (7). Он обеспечивает работу прибора в режимах измерений ДНП и растворенного газа.

Принципиальная схема прибора АЛП-01 ДП

Рис. Б.1

Приложение Б.2

Индивидуальный пробоотборник ИП-1

1. Технические характеристики

1.1. Объем отбираемой пробы, мл	250.
1.2. Максимальное давление отбора, МПа	25.
1.3. Масса, кг, не более	3,5.
1.4. Габаритные размеры, мм не более
длина	140,
высота	380,
ширина	150.

2. Устройство пробоотборника

2.1. Пробоотборник состоит из заборной камеры и пресса (рис. Б.2).

2.2. Заборная камера имеет в своем составе штуцер входной (1), нижнюю часть рабочего цилиндра (2), выполненную из оргстекла, верхнюю стальную часть цилиндра (3), штуцер выходной (10), манометр (11), вентиль входной (12), вентиль выходной (13) и опоры (14).

2.3. Пресс включает в себя: линейную шкалу (4), рукоятку (5), визир (6), шток (7), пружину (8) и поршень (9).

2.4. Подсоединяют пробоотборник с помощью шланга (15) через входной штуцер (1) к имеющемуся заборному устройству.

2.5. Открывают входной вентиль (12) и вентиль на заборном устройстве.

2.6. Открывают выходной вентиль (13), сливают для промывки пробоотборника около 50 мл нефти и закрывают вентиль (13).

2.7. Движением штока (7) с поршнем (9) вверх до упора проводят отбор нефти и закрывают вентиль (12).

2.8. Если в пробоотборник попала свободная вода или газ, их выпускают через вентиль (13), дозаполняют пробоотборник и отсоединяют его от заборного устройства.

2.9. Закрывают вентиль на заборном устройстве и отсоединяют пробоотборник.

2.10. Подсоединяют индивидуальный пробоотборник через фильтр к входному штуцеру прибора.

Индивидуальный пробоотборник ИП-1

Рис. Б.2

СОДЕРЖАНИЕ