| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ Приготовление и испытание резиновых смесей
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения» Сведения о стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК») 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 642-ст 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3189-2006 «Стандартные методы испытаний каучуков. Полибутадиеновые каучуки растворной полимеризации (BR)» [ASTM D 3189-2006 «Standard test methods for rubber - Evaluation of solution BR (polybutadiene rubber)»]. При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены в тексте курсивом. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5). Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет СОДЕРЖАНИЕ
КАУЧУКИ БУТАДИЕНОВЫЕ РАСТВОРНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ (BR) Приготовление и испытание резиновых смесей Solution-polymerized butadiene rubber (BR). Preparation and testing of rubber compounds Дата введения - 2013-07-01 1 Область применения1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемые для оценки бутадиеновых каучуков (BR), полученных полимеризацией в растворе. 1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Назначение и применение методов испытаний3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, но могут быть использованы для контроля качества каучуков. Они также могут быть использованы в исследовательских работах и разработках для сравнения различных образцов каучуков в стандартном рецепте. 3.2 Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки каучука покупателем 4 Стандартный рецепт для испытаний4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1. Таблица 1 - Стандартный рецепт
5 Отбор и подготовка проб5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549. 6 Методы смешения6.1 Применяют четыре метода смешения: 6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе. 6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах на завершающей. 6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах. 6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе. Примечания 1 Смесь может быть приготовлена или на вальцах или в закрытом резиносмесителе, или в закрытом микросмесителе. При разных методах смешения могут быть получены несколько отличающиеся результаты. 2 Так как использование вальцов для бутадиенового каучука растворной полимеризации более сложное, чем для других полимеров, рекомендуется использовать один из методов с применением закрытого резиносмесителя (метод А, В или D). Вальцы (метод испытания С) могут быть использованы, если достигается хорошее распределение технического углерода в смеси. 6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (см. таблицы 2 и 3) 6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе
Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе 6.2.1.1 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547. 6.2.1.2 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554. 6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей стадии 6.3.1 Общие требования к режиму смешения описаны в ГОСТ Р 54554. 6.3.2 Начальная стадия смешения 6.3.2.1 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с таблицей 2. 6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4. 6.3.3.1 После смешения в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь. Таблица 4 - Метод В - Завершающая стадия смешения
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547. 6.3.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54547. 6.4 Метод С - Смешение на вальцах 6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54547. 6.4.1.1 Предварительно в отдельном контейнере смешивают оксид цинка и стеариновую кислоту. 6.4.1.2 Для облегчения введения масла готовят масляно-углеродную пасту (далее - паста) следующим образом. Наливают масло в стакан вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336. Перемешивая масло шпателем, постепенно добавляют 30 г технического углерода, взвешенного на весах по ГОСТ Р 53228, до образования пасты. 6.4.1.3 Регулируют охлаждение вальцов так, чтобы температура во время смешения была (35 ± 5) °С. Устанавливают такой зазор между валками, чтобы при смешении в зазоре поддерживался необходимый запас резиновой смеси. 6.4.2 Операции смешения приведены в таблице 5. Таблица 5 - Смешение по методу С
6.4.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 5 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь. 6.4.2.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547. 6.4.2.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554. 6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе 6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. 6.5.2 В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60 ± 3) °С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с. 6.5.3 Готовят каучук к смешению, пропуская его на вальцах один раз при температуре (40 ± 5) °С и зазоре, обеспечивающем получение пластины толщиной приблизительно 5 мм. Разрезают полученный лист на полоски шириной приблизительно 25 мм. Проводят смешение в соответствии с таблицей 6. Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе 6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси. 6.5.3.2 Выгруженную из микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают на вальцах при температуре валков (40 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для повышения диспергирования пропускают смесь на вальцах шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм. 6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, бракуют смесь. 6.5.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [4] и вулканизационных характеристик в соответствии с [5] или ГОСТ Р 54547. 6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554. 7 Подготовка и испытание вулканизатов7.1 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении готовят и вулканизуют пластины для испытания в соответствии с ГОСТ Р 54554. 7.1.1 Рекомендованное стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных по методам А, В и С, составляет 25, 35 и 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендованное стандартное время вулканизации для смеси, приготовленной в закрытом микросмесителе, составляет 35 мин при температуре 145 °С. 7.1.2 Кондиционируют вулканизованные пластины 16 - 96 ч при температуре (23 ± 2) °С. Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты. 7.1.3 Готовят образцы для испытаний и определяют упругопрочностные свойства при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553. 7.2 Вместо определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики в соответствии с методами испытаний по [5] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты. 7.2.1 Рекомендуемые условия испытаний по [4] следующие: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160 °С, время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Рекомендуемые условия испытаний по ГОСТ Р 54553: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160 °С, время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания. Допуски на условия испытания определяются методами испытаний. 7.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания - ML, MH, ts1, t'50 и t'90. Примечание - Рекомендуется определять МH, если это применимо, в качестве величины крутящего момента через 30 мин. 8 Прецизионность и систематическая погрешность8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [6]. Термины и другие детали статистического расчета приведены в [6]. Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1. 8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением соответствующих методов. 8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная) класса III с использованием реометра с колеблющимся ротором. Повторяемость и воспроизводимость являются краткосрочными. Испытания проводили в два разных дня с интервалом несколько дней. Принимали участие четыре лаборатории, было испытано пять каучуков. Таким образом, р = 4, q = 5, п = 2. За результат испытания принимали результат одного определения. 8.4 Используемыми каучуками были однородные пробы различных полибутадиенов. Смеси были приготовлены в каждом из резиносмесителей с головкой типа Бенбери по методу А в каждый из дней. Параметры испытания приведены в 7.2. 8.5 Результаты расчетов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 7, также приведены интервалы средних значений для каждого измеренного свойства материала. Средние значения были усреднены, в то время как стандартные отклонения (s, S) были усреднены в пределах групп. Таблица 7 - Прецизионность типа 2а) для показателей вулканизации, определяемых на реометре с колеблющимся ротором
8.6 Относительная прецизионность данных испытаний была выражена следующим образом. 8.6.1 Повторяемость (внутрилабораторная) (r) настоящих методов испытаний была выражена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблице 6, выраженное в процентах от их среднего уровня, должны рассматриваться как сомнительные, т. е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб. В таком случае должны быть приняты соответствующие корректирующие действия. 8.6.2 Воспроизводимость (межлабораторная) (R) методов испытаний была установлена в виде соответствующих значений, приведенных в таблице 7. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблице 7, выраженное в процентах от их среднего значения, должны рассматриваться как сомнительные, т.е. относящиеся к различным или неидентичным наборам проб. 8.7 Систематическая погрешность В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена. Приложение ДА
|
Обозначение ссылочного национального стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ |
IDT |
ИСО 5725-1:1994 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» |
|
MOD |
MP 76 (1):2006 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» |
|
ГОСТ Р 54547-2011 |
IDT |
АСТМ Д 5289-2007а «Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора» |
MOD |
АСТМ Д 3896-2007 «Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб» |
|
MOD |
АСТМ Д 1646-2007 «Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)» |
|
ГОСТ Р 54553-2011 |
MOD |
АСТМ Д 412-2006а «Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение» |
MOD |
АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин» |
|
MOD |
ИСО 1773:1976 «Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (узкогорлые)» |
|
MOD |
ИСО 3819:1985 «Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы» |
|
MOD |
ИСО 4797:1981 «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениями» |
|
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты. |
[1] АСТМ Д 88-2007 |
Определение вязкости по Сейболту |
(ASTM D 88-2007) |
Standard test method for saybolt viscosity) |
[2] АСТМ Д 2161-2010 |
Методика перевода кинематической вязкости в универсальную вязкость Сейболта или вязкость Сейболта-Фурола |
(ASTM D 2161-2010) |
Practice for conversion of kinematic viscosity to Saybolt universal viscosity or to Saybolt Furol viscosity) |
[3] АСТМ Д 2501-2005 |
Метод расчета гравитационно-вязкостной постоянной (ГВП) нефтяных масел |
(ASTM D 2501-2005) |
Test method for calculation of viscosity-gravity constant (VGC) of petroleum oils |
[4] АСТМ Д 6204-2007 |
Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра |
(ASTM D 6204-2007) |
Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers |
[5] АСТМ Д 2084-2007 |
Каучуки. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском |
(ASTM D 2084-2007) |
Standard test method for rubber property-vulcanization using oscillating disk cure meter |
[6] АСТМ Д 4483-2005 |
Оценка точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода |
(ASTM D 4483:2005) |
Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries |