НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 54546- 2011

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

Определение массовой доли летучих веществ

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП «НИИСК»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 630-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5668-09 «Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих» (ASTM D 5668-09 «Standard test methods for rubber from synthetic sources - Volatile matter»). При этом дополнительные фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

В настоящий стандарт включены требования к аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Содержание

ГОСТ Р 54546-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Дата введения - 2013-07-01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре метода определения массовой доли влаги и других летучих веществ в синтетическом каучуке: метод горячего вальцевания, два метода с использованием термостата и метод прессования.

1.2 Методы с использованием термостата предназначены для использования в тех случаях, когда каучук липкий и не может быть обработан на горячих вальцах.

1.3 Метод прессования предназначен для использования в том случае, когда каучук крошится и не может удерживаться на лабораторных вальцах.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 745-2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 30263-96 (ИСО 2393-94) Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов и назначение

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены для арбитражных целей, могут также быть использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков.

3.2 Содержащиеся в каучуке летучие вещества могут оказывать влияние на процесс переработки и вулканизационные свойства резиновых смесей.

4 Аппаратура

4.1 Вальцы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54554.

Допускается использовать вальцы, требования к которым установлены в ГОСТ 30263.

4.2 Термостат по [1].

4.3 Пресс в соответствии с ГОСТ Р 54554.

5 Метод А - Метод горячего вальцевания

5.1 Сущность метода

Взвешенную пробу каучука листуют на нагретых вальцах до полного удаления летучих веществ. Пробу снова взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы во время вальцевания.

При испытании по методу А используют:

- вальцы по ГОСТ 30263;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

6 Проведение испытания

6.1 Пробу для испытания массой не менее 250 г взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.2 Устанавливают зазор между валками вальцов (0,50 ± 0,05) мм с помощью свинцовой полоски, поддерживают температуру валков (100 ± 5) °С. Пропускают взвешенную пробу несколько раз в течение 4 мин на лабораторных вальцах, не допуская обволакивания валков и потерь образца. Взвешивают образец с точностью до 0,1 г. Пропускают пробу каучука на вальцах еще в течение 2 мин и вновь взвешивают.

Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Если масса образца по окончании 4 и 6 мин обработки на вальцах отличается менее чем на 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают вальцевание пробы продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы, когда уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г.

7 Вычисления

7.1 Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(1)

где А - масса исходной пробы, г;

В - масса пробы после вальцевания, г.

8 Метод В - Метод термостатирования - для больших образцов

8.1 Сущность метода

8.1.1 Взвешенную пробу каучука листуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (2).

При испытании по методу В используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100 ± 5) °С, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

9 Проведение испытания

9.1 Дважды пропускают пробу каучука массой не менее (250 ±5) г на лабораторных вальцах с зазором между валками (0,50 ± 0,05) мм и температуре поверхности валков не выше 50 °С.

9.2 Взвешивают весь лист каучука с точностью до 0,1 г и помещают его в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100 ± 5) °С. Располагают лист таким образом, чтобы обе его поверхности подвергались обдуванию. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают. Продолжают нагревание до достижения постоянства массы в пределах 0,1 г. Для каучуков с массовой долей влаги не более 1,0 % обычно бывает достаточно 1 ч.

10 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(2)

где А - масса пробы до сушки, г;

В - масса пробы после сушки, г.

11 Метод С - Метод термостатирования - для маленьких образцов

11.1 Сущность метода

11.1.1 Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы.

Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3). При испытании по методу С используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100 ± 5) °С, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

- силикагель или окись алюминия техническую;

- тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100 × 75 × 8 мм.

Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, до температуры окружающей среды и взвешивают.

12 Проведение испытания

12.1 Листуют пробу каучука массой (250 ± 5) г на лабораторных вальцах при зазоре между валками (0,50 ± 0,05) мм, установленном с помощью свинцовой полоски, и температуре поверхности валков не более 50 °С. Пропускают каучук между валками дважды.

12.2 От полученного листа каучука отбирают образец массой 10 г, разрезают или разрубают на кусочки объемом приблизительно 25 мм³, помещают на тарелочки из алюминиевой фольги, взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100 ± 5) °С. Располагают каучук таким образом, чтобы максимальная площадь поверхности образца подвергалась действию горячего воздуха. Выдерживают образец в термостате в течение 1 ч.

Охлаждают образец в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием или силикагелем, или окисью алюминия, до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Повторяют нагревание продолжительностью по 30 мин до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях не станет менее 0,01 % от первоначальной массы. Для каучуков с содержанием влаги не более 1,0 % обычно бывает достаточно 1 ч.

13 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(3)

где А - масса образца до сушки, г;

В - масса образца после сушки, г.

Результат испытания округляют до второго десятичного знака.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95 % составляет 15 % относительно среднего результата.

Результат измерений пробы округляют до первого десятичного знака.

14 Метод D - Метод прессования

14.1 Сущность метода

14.1.1 Пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, взвешивают, а затем помещают в нагретый пресс, где под давлением выдерживают до полного удаления летучих веществ. Пробу вновь взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы.

15 Проведение испытания

15.1 Листуют пробу каучука (250 ± 5) г на лабораторных вальцах с зазором (1,40 ± 0,05) мм при температуре поверхности валков не выше 50 °С. Пробу дважды пропускают через вальцы.

15.2 Взвешивают от 5 до 7 г вальцованного каучука с точностью до 0,001 г.

15.3 Помещают каучук в пресс между двумя металлическими пластинами, покрытыми политетрафторэтиленом, после чего размещают в прессе при температуре плит (150 ± 10) °С и выдерживают при давлении (5500 ± 275) кПа в течение 3 мин.

15.4 Если каучук непрозрачный или содержит пузыри, снова прессуют его в течение 3 мин. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают.

16 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(4)

где А - масса пробы до помещения в пресс, г;

В - масса пробы после выдерживания в прессе, г.

17 Прецизионность

17.1 Показатели прецизионности будут определены после завершения работы в соответствии с [2] при пересмотре настоящего стандарта.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов
стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных
в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного стандарта АСТМ, международного стандарта
ГОСТ Р 53228-2008	MOD	MP 76 (1):2006 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
ГОСТ Р 54554-2011	MOD	АСТМ Д 3182-2007 «Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин»
ГОСТ 450-77	-	*
ГОСТ 745-2003	-	*
ГОСТ 25336-82	MOD	ИСО 1773:1976 «Посуда лабораторная стеклянная. Перегонные колбы (узкогорлые)»
	MOD	ИСО 3819:1985 «Посуда лабораторная стеклянная. Стаканы»
	MOD	ИСО 4797:1981 «Посуда лабораторная стеклянная. Колбы с коническими пришлифованными соединениями»
ГОСТ 30263-96	IDT	ИСО 2393:1994 «Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы»
* Соответсвующий международный стандарт отсутствует. Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичные стандарты; - MOD - модифицированные стандарты.

Библиография

[1]	ASTME145-2006	Specification for gravity-convection and forced - ventilation ovens
	(АСТМ Е 145-2006)	(Спецификация на гравитационные печи и печи с принудительной вентиляцией)
[2]	ASTM D 4483-2005	Practice for е valuating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries
	(АСТМ Д 4483-2005)	(Руководство по оценке точности для стандартных методов испытания в производстве каучуков, резин и технического углерода)