ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ
ФОРМ ФОСФАТ-ИОНОВ В ПОЧВАХ, ГРУНТАХ,
ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ, ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА
И ПОТРЕБЛЕНИЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С АММОНИЕМ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫМ

ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.52-08

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2008 г.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб почв, грунтов, донных отложений, отходов для определения в них кислоторастворимых форм фосфат-ионов фотометрическим методом с аммонием молибденовокислым.

Диапазон определяемых содержаний от 25,0 до 500 мг/кг.

Если массовая доля фосфат-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление вытяжки таким образом, чтобы массовая доля фосфат-ионов соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе соединений кремния, мышьяка, железа, устраняют в процессе анализа проб.

1 ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод измерения концентрации кислоторастворимых форм фосфат-ионов основан на образовании молибденовой сини при взаимодействии фосфат-ионов в кислой среде с аммонием молибденовокислым в присутствии восстановителя и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения при длине волны λ = 700 нм.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

______________

^* Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 700 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001.

Гири. Общие технические условия по ГОСТ 7328-2001.

ГСО с аттестованным содержанием фосфат-ионов с погрешностью не более 1 %, при Р = 0,95.

Колбы мерные 2-50 (100, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные 6(7)-1-5(10); 2-1-25(50) по ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные 2-250; 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Воронки В ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканы для взвешивания СВ по ГОСТ 25336-82.

Сита с отверстиями диаметром 1 мм по ГОСТ 6614-86.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Бюретки по ГОСТ 29252-91.

Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

Ступка агатовая с пестиком.

Почвенный бур.

Крафт-пакеты.

Допускается использование других типов средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3.2 Реактивы

Серная кислота по ГОСТ 4204-77.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-77.

Хлорная кислота по ТУ 6-09-2878-73.

Калин железосинеродистый 3-водный (жёлтая кровяная соль) по ГОСТ 4207-75.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Олово хлористое по ГОСТ 36-78.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и ПОТ Р М-004-97.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-91.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.);

относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб»; ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»; ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-2003 «Отбор проб почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоёмов, прудов-накопителей и гидротехнических сооружений», ПНД Ф 12.4.2.1-99 «Отходы минерального происхождения. Рекомендации по отбору и подготовке проб. Общие положения» или другими нормативными документами, утверждёнными и применяемыми в установленном порядке.

При отборе проб составляется сопроводительный документ, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8.2.1. Приготовление раствора аммония молибденовокислого

25 г аммония молибденовокислого растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, нагретой до 60 °С, раствор фильтруют. Одновременно 280 см³ концентрированной серной кислоты разбавляют до 800 см³ дистиллированной водой (кислоту вливают в воду малыми порциями при перемешивании). По охлаждении раствора в колбу вместимостью 1 дм³ вносят 750 см³ серной кислоты, к которому приливают раствор молибденовокислого аммония (при перемешивании) и по охлаждении раствора доводят объём до метки раствором молибденовокислого аммония. Раствор хранят в тёмной склянке до внешних изменений.

8.2.2. Приготовление раствора хлористого олова

0,25 г хлорида олова растворяют в 10 см³ 10 %-ого раствора соляной кислоты. Раствор готовят перед проведением анализа.

8.2.3. Приготовление 10 % раствора соляной кислоты

110 см³ соляной кислоты помещают в стакан с небольшим количеством дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 500 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 6 месяцев.

8.2.4. Приготовление 10 % раствора калия железосинеродистого (жёлтой кровяной соли)

10 г желтой кровяной соли растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют 90 см³ дистиллированной воды. Срок хранения б месяцев.

8.2.5. Приготовление 10 % раствора марганца сернокислого

50 г марганца сернокислого растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и добавляют 450 см³ дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.2.6. Приготовление 1М раствора серной кислоты

5,5 см³ концентрированной серной кислоты помещают в ёмкость с некоторым количеством дистиллированной воды и после охлаждения доводят объём до 100 см³. Срок хранения 6 месяцев.

8.3 Приготовление градуировочных растворов фосфат-ионов

8.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора концентрации 0,1 мг/см³

Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. В 1 см³ раствора должно содержаться 0,1 мг фосфат-ионов. Срок хранения 3 месяца.

8.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора концентрации 0,01 мг/см³

Раствор готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора дистиллированной водой. В 1 см³ раствора должно содержаться 0,01 мг фосфат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией фосфат-ионов 0,05 - 1,0 мкг/см³. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 9.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

К раствору в каждую мерную колбу добавляют по 4 см³ раствора аммония молибденовокислого, по 0,3 см³ раствора олова хлористого и доводят раствор до метки водой. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при λ = 700 нм относительно контрольной пробы.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - содержание фосфат - иона мкг/см³. График проверяют в день анализа.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий основных реактивов, после поверки или ремонта прибора, но не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

|X - С| < 0,01 × С × 1,96σ_Rл,                                                (1)

где Х - результат контрольного измерения массовой концентрации фосфат-ионов в образце для градуировки, мг/дм³;

С - аттестованное значение массовой концентрации фосфат-ионов в образце для градуировки, мг/дм³;

σ_Rл - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σ_Rл = 0,84σ_R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σ_R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8.6 Определение влажности пробы

8.6.1 Подготовка фарфоровых чашек.

Пустые пронумерованные чашки доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при t = (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

8.6.2 Для пересчета массы навески на абсолютно сухую пробу определяют содержание гигроскопической влаги. Для этого берут 3 навески той же массы, помещают в предварительно подготовленные фарфоровые чашки (п. 8.2.1) и высушивают при t = (105 ± 5) °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

                                                 (2)

где g - содержание гигроскопической влаги, %;

Р_{возд.сух.} - масса воздушно-сухой навески, г;

Р_сух. - масса абсолютно сухой навески, г.

При выполнении условия: |g_max - g_min| £ 12 % вычисляют g_cp:

                                                       (3)

Определяют коэффициент пересчета на абсолютно-сухую пробу:

 где                                                       (4)

g_cp - содержание гигроскопической влаги, %.

Точная масса навески абсолютно сухой пробы почвы (г) рассчитывается по формуле:

m_{абс.сух.} = m_{возд.сух.} × К,                                                      (5)

где К - коэффициент пересчета (формула 4).

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в тени при комнатной температуре, затем растирают в агатовой ступке и просеивают через сито с отверстиями размером 1,0 мм. Навеску почвы 2 г помещают в колбу вместимостью 100 см³, смачивают 3 см³ воды, добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты и оставляют на 60 минут (или на ночь). По истечении этого времени к пробе прибавляют 5 - 10 капель хлорной кислоты (при наличии органических веществ проба приобретает тёмно-серую окраску). Затем в колбу вставляют воронку и нагревают на плитке 5 - 7 минут. Если за это время содержимое колбы обесцветится, то нагревание продолжают 15 - 20 минут. Если после нагревания в течение 5 - 7 минут смесь не обесцветится, то следует добавить еще 1 каплю хлорной кислоты и продолжить нагревание. Эту операцию повторяют до полного обесцвечивания смеси. Затем раствор охлаждают, дают отстояться до полного осаждения осадка, т.е. до тех пор, пока раствор над осадком не будет прозрачным и бесцветным или слабо желтым. К раствору добавляют 30 см³ дистиллированной воды, фильтруют через двойной бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 30 см³ горячей воды, подкисленной серной кислотой (1 - 2 см³ серной кислоты пл. 1,84 г/см³ на 1 дм³ воды). Осадок промывают трижды. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

Переносят 50 см³ раствора в колбу вместимостью 100 см³, добавляют 3 см³ 10 %-ного раствора калия железосинеродистого (жёлтой кровяной соли) для осаждения железа и 2,5 см³ 10 %-ного раствора марганца сернокислого для образования осадка феррицианида марганца. Для более полного осаждения смесь подщелачивают раствором аммиака до появления фиолетовой окраски. Через 5 минут добавляют несколько капель, 1 М серной кислоты до появления синей окраски. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 минут для формирования осадка. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр (синяя лента). Вносят 50 см³ фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 4 см³ раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, 45 см³ дистиллированной воды, 0,3 см³ раствора олова хлористого, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Через 7 минут 30 см³ раствора вносят в кювету и фотометрируют при длине волны 700 нм относительно холостой пробы. Содержание фосфат-ионов в пробе находят по градуировочному графику.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание фосфат-ионов (мг/кг) рассчитывают по формуле:

                                                           (6)

где С - концентрация фосфат-ионов, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

10 - коэффициент, учитывающий разбавление пробы;

V - объем, взятый для анализа, см³;

m_{абс.сух.} - навеска анализируемой пробы, рассчитанная по формуле (5), г.

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Δ, Р = 0,95,

где Δ - показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 × δ × X. Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± Δ_л, Р = 0,95, при условии Δ_л < Δ, где

X - результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± Δ_л - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание. При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

12 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

За результат измерения Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

                                                         (7)

для которых выполняется следующее условие:

|Х₁ - Х₂| < 0,01 × r × Х_ср,                                                 (8)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (8) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12.2 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при вероятности Р = 0,95

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы почв, грунтов, донных отложений, отходов.

Отбирают вдвое большее количество аналитической пробы, чем это необходимо для выполнения анализа. Первую половину (2 навески) анализируют в точном соответствии с прописью МВИ и получают результат исходной рабочей пробы (X). Оставшиеся две навески анализируют в соответствии с прописью МВИ, в вытяжку анализируемой пробы делают добавку (С) и получают результат анализа рабочей пробы с добавкой (X').

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_к = |Х' - Х - С_д|                                                        (9)

где X' - результат анализа в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 12.1, мг/кг;

X_cp - результат анализа в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 12.1, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                    (10)

где ,  - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие концентрации фосфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 × Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К_к £ К                                                             (11)

При невыполнении условия (11) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески

Образцами для контроля являются рабочие пробы почв, грунтов, донных отложений, отходов.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_к = |Х' - Х|,                                                        (12)

где X' - результат анализа в рабочей пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 12.1, мг/кг;

X - результат анализа в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 12.1, мг/кг.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

                                                    (13)

где ,  - установленные в лаборатории при реализации методики значения характеристики погрешности результатов измерений массовой концентрации фосфат-ионов в исходной (рабочей) пробе и в рабочей пробе, полученной путем варьирования навески, соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 × Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

К_к £ К                                                            (14)

При невыполнении условия (14) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (14) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

13.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

К_к = |C_cp - C|,                                                         (15)

где С_cp - результат анализа массовой концентрации фосфат-ионов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (8) п. 12.1;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Δ_л,                                                             (16)

где ± Δ_л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 × Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

К_к £ К                                                             (17)

При невыполнении условия (17) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (17) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ