| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
РР РР”РР™. Р РћР”РР™. РУТЕНРР™ Метод определения потери массы
Цели Рё принципы стандартизации РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации установлены Федеральным законом РѕС‚ 27 декабря 2002 Рі. в„– 184-ФЗ «О техническом регулировании», Р° правила применения национальных стандартов Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации. Основные положения» Сведения Рѕ стандарте 1 РАЗРАБОТАН РњРѕСЃРєРѕРІСЃРєРѕР№ государственной академией тонкой химической технологии РёРј. Рњ.Р’. Ломоносова (РњРРўРҐРў РёРј. Рњ.Р’. Ломоносова), Государственным учреждением РїРѕ формированию Государственного фонда драгоценных металлов Рё драгоценных камней Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации, хранению, отпуску Рё использованию драгоценных металлов Рё драгоценных камней (Гохран Р РѕСЃСЃРёРё) РїСЂРё Министерстве финансов Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом РїРѕ стандартизации РўРљ 102 «Платиновые металлы» 3 УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Приказом Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РѕС‚ 10 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 2011 Рі. в„– 537-СЃС‚ 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Рнформация РѕР± изменениях Рє настоящему стандарту публикуется РІ ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», Р° текст изменений Рё поправок - РІ ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». Р’ случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано РІ ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление Рё тексты размещаются также РІ информационной системе общего пользования - РЅР° официальном сайте Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РІ сети Рнтернет ГОСТ Р 54493-2011 РќРђР¦РОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ Р РћРЎРЎРЙСКОЙ ФЕДЕРАЦРР РР РР”РР™. Р РћР”РР™. РУТЕНРР™ Метод определения потери массы РїСЂРё прокаливании Iridium. Rhodium. Ruthenium. Method for determination of mass loss after ignition Дата введения - 2012-08-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется РЅР° аффинированные РёСЂРёРґРёР№, СЂРѕРґРёР№, рутений РІ порошке СЃ массовой долей РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ металла РЅРµ менее 99,8 %, предназначенные для производства сплавов, полуфабрикатов Рё РґСЂСѓРіРёС… целей. Стандарт устанавливает метод определения потери массы РїСЂРё прокаливании аффинированных РёСЂРёРґРёСЏ, СЂРѕРґРёСЏ, рутения РІ порошке РІ диапазоне массовых долей РѕС‚ 0,0020 % РґРѕ 0,050 %. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы)измерений ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 1. Основные положения Рё определения ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 6. Рспользование значений точности РЅР° практике ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы Рё РёС… сплавы. Общие требования Рє методам анализа ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические Рё технические требования. Рспытания ГОСТ 3022-80 Р’РѕРґРѕСЂРѕРґ технический. Технические условия ГОСТ 6563-75 Рзделия технические РёР· благородных металлов Рё сплавов. Технические условия ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная Рё жидкая. Технические условия ГОСТ 9147-80 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 25336-82 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. РўРёРїС‹, основные параметры Рё размеры Примечание - РџСЂРё пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов РІ информационной системе общего пользования - РЅР° официальном сайте Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РІ сети Рнтернет или РїРѕ ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован РїРѕ состоянию РЅР° 1 января текущего РіРѕРґР°, Рё РїРѕ соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным РІ текущем РіРѕРґСѓ. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то РїСЂРё пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, РІ котором дана ссылка РЅР° него, применяется РІ части, РЅРµ затрагивающей эту ссылку. 3 Термины Рё определенияВ настоящем стандарте применены термины РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1 Рё ГОСТ Р 8.563. 4 Сущность методаМетод основан РЅР° прокаливании аффинированных РёСЂРёРґРёСЏ, СЂРѕРґРёСЏ, рутения РІ порошке РїСЂРё температуре РѕС‚ 900 °С РґРѕ 1000 °С РґРѕ постоянной массы Рё определении потери массы (разности масс навески порошка РґРѕ Рё после прокаливания) гравиметрическим методом. 5 Точность (правильность Рё прецизионность) метода5.1 Показатели точности метода Показатели точности метода: абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) D, стандартные отклонения повторяемости Sr Рё промежуточной прецизионности SI(T0), значения критического диапазона CR0,95(4), предела промежуточной прецизионности RI(T0) Рё предела воспроизводимости R - РІ зависимости РѕС‚ массовой доли потери массы РїСЂРё прокаливании приведены РІ таблице 1. Таблица 1 - Показатели точности метода РїСЂРё Р = 0,95 Р’ процентах
Для промежуточных значений массовых долей потери массы при прокаливании значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле
РіРґРµ РђС… - значение показателя точности для результата анализах, %; РђРЅ, РђРІ - значения показателя точности, соответствующие нижнему Рё верхнему СѓСЂРѕРІРЅСЏРј массовых долей потери массы, между которыми находится результат анализа, %; X - результат анализа, %; РЎРЅ, РЎРІ - нижний Рё верхний СѓСЂРѕРІРЅРё массовых долей потери массы, между которыми находится результат анализа, %. 5.2 Правильность Систематическая погрешность настоящего метода анализа РЅРµ является значимой РЅР° всех СѓСЂРѕРІРЅСЏС… потери массы РїСЂРё прокаливании. 5.3 Прецизионность 5.3.1 Диапазон четырех результатов (Рї = 4), полученных для РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹ РѕРґРЅРёРј оператором СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ пределах кратчайшего РёР· возможных интервалов времени, может превышать указанный РІ таблице 1 критический диапазон CR0,95(4) РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РІ 20 случаях РїСЂРё правильном использовании метода. 5.3.2 Р’ пределах РѕРґРЅРѕР№ лаборатории РґРІР° результата анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные разными операторами СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ разные РґРЅРё, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением предела промежуточной прецизионности RI(TO). указанного РІ таблице 1, РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РІ 20 случаях РїСЂРё правильном использовании метода. 5.3.3 Результаты анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные РґРІСѓРјСЏ лабораториями РІ соответствии СЃ разделами 7 Рё 8, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением предела воспроизводимости R, указанного РІ таблице 1, РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 6 Требования6.1 Общие требования Рё требования безопасности Общие требования Рє методу анализа Рё требования Рє обеспечению безопасности выполняемых работ - РїРѕ ГОСТ Р 52599. 6.2 Требования Рє квалификации исполнителей Рљ проведению анализа допускаются лица РЅРµ моложе 18 лет, обученные РІ установленном РїРѕСЂСЏРґРєРµ Рё допущенные Рє самостоятельной работе РЅР° используемом оборудовании. 7 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Рё реактивыРлектропечь для прокаливания, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С. Весы лабораторные РїРѕ ГОСТ Р 53228 СЃ пределом допускаемой абсолютной погрешности РЅРµ более В±0,0001 Рі. Рксикатор РїРѕ ГОСТ 25336. Тигли платиновые в„– 100-7 РїРѕ ГОСТ 6563. Тигли фарфоровые в„– 4, РЅРёР·РєРёРµ РїРѕ ГОСТ 9147. Часы общего назначения. Р’РѕРґРѕСЂРѕРґ технический РїРѕ ГОСТ 3022 или полученный РІ лаборатории. Диоксид углерода газообразный РїРѕ ГОСТ 8050 или полученный РІ лаборатории. Допускается применение РґСЂСѓРіРёС… средств измерений Рё вспомогательных устройств РїСЂРё условии получения показателей точности, РЅРµ уступающих указанным РІ таблице 1. 8 Проведение анализа8.1 Чистый платиновый тигель помещают РІ фарфоровый тигель Рё прокаливают РІ печи РІ течение 10 - 15 РјРёРЅ РїСЂРё температуре 900 °С - 1000 °С РІ токе РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. РџРѕ окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе СЃ платиновым тиглем извлекают РёР· печи, РЅРµ выключая ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Включают ток РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода Рё через 3 - 5 СЃ отключают ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Охлаждают тигель РІ токе РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода 5 - 10 РјРёРЅ, затем переносят его РІ эксикатор, охлаждают РґРѕ комнатной температуры Рё взвешивают платиновый тигель СЃ погрешностью РЅРµ более В±0,0001 Рі. Операцию прокаливания, охлаждения Рё взвешивания платинового тигля повторяют РґРѕ получения постоянной массы. Критерием оценки доведения тигля РґРѕ постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, РЅРµ превышающая 0,0001 Рі. 8.2 Р’ тот же платиновый тигель, доведенный РґРѕ постоянной массы, помещают РѕС‚ 4,5 РґРѕ 5,5 Рі анализируемого металла Рё взвешивают тигель СЃ металлом СЃ погрешностью РЅРµ более В±0,0001 Рі. Тигель СЃ металлом помещают РІ фарфоровый тигель Рё прокаливают РІ печи РїСЂРё температуре РѕС‚ 900 °С РґРѕ 1000 °С РІ течение 20 - 25 РјРёРЅ РІ токе РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. 8.3 РџРѕ окончании прокаливания порошка РёСЂРёРґРёСЏ или СЂРѕРґРёСЏ фарфоровый тигель СЃ платиновым тиглем извлекают РёР· печи, РЅРµ выключая ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Включают ток РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода Рё через 3 - 5 СЃ отключают ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Охлаждают тигли РІ токе РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода РґРѕ комнатной температуры, после чего переносят РёС… РІ эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля СЃ навеской прокаленного металла СЃ погрешностью РЅРµ более В±0,0001 Рі. 8.4 РџРѕ окончании прокаливания порошка рутения фарфоровый тигель СЃ платиновым тиглем извлекают РёР· печи, РЅРµ выключая ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Включают ток РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода Рё через 3 - 5 СЃ отключают ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, чтобы погасить пламя, затем РІРЅРѕРІСЊ включают ток РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Охлаждают платиновый тигель СЃ порошком рутения РІ токе РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода Рё РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РґРѕ комнатной температуры, после чего его переносят РІ эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля СЃ навеской прокаленного металла СЃ погрешностью РЅРµ более В±0,0001 Рі. 8.5 Операцию прокаливания, охлаждения Рё взвешивания тигля СЃ металлом повторяют РґРѕ получения постоянной массы, сократив время прокаливания РґРѕ 10 - 15 РјРёРЅ. Критерием оценки доведения тигля СЃ металлом РґРѕ постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, РЅРµ превышающая 0,0001 Рі. 9 Обработка результатов, оценка РёС… приемлемости Рё получение окончательного результата анализа9.1 Потерю массы РїСЂРё прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют РїРѕ формуле
РіРґРµ С‚1 - разность масс платинового тигля СЃ навеской металла РґРѕ Рё после прокаливания, Рі; С‚ - масса навески металла, Рі. 9.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают РІ соответствии СЃ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6 путем сравнения диапазона этих результатов (Хмакс - РҐРјРёРЅ) СЃ критическим диапазоном CR0,95(4). Если диапазон четырех результатов параллельных определений (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95(4), РІСЃРµ результаты признают приемлемыми, Рё Р·Р° окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает CR0,95(4), РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ еще четыре параллельных определения. Если для полученных РІРѕСЃСЊРјРё результатов параллельных определений значение (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95(8), то РІ качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение РІРѕСЃСЊРјРё результатов параллельных определений. Р’ противном случае, РІ качестве окончательного результата анализа принимают медиану РІРѕСЃСЊРјРё результатов параллельных определений. Критический диапазон для РІРѕСЃСЊРјРё (Рї = 8) результатов параллельных определений CR0,95(8) рассчитывают РїРѕ формуле
где п - число параллельных определений; Q(n) - коэффициент критического диапазона, для восьми параллельных определений коэффициент равен 4,29; Sr - стандартное отклонение повторяемости. 10 Контроль точности результатов анализа10.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предела промежуточной прецизионности RI(TO), указанного в таблице 1. При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1. Ключевые слова: аффинированные родий, рутений, иридий, методы анализа, потеря массы, прокаливание, правильность метода анализа, прецизионность метода анализа, абсолютная погрешность, стандартное отклонение повторяемости, стандартное отклонение промежуточной прецизионности, предел повторяемости, предел промежуточной прецизионности, предел воспроизводимости, контроль точности результатов анализа
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |