ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

Федеральное государственное унитарное предприятие

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ РАСХОДОМЕТРИИ (ФГУП ВНИИР)

ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И
МЕТРОЛОГИИ

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ
ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ВЛАГОМЕРЫ НЕФТИ ТИПА
УДВН

Методика поверки

МИ 2366-2005

г. Казань
2005 г.

Настоящая рекомендация распространяется на влагомеры поточные и лабораторные типа УДВН (далее влагомеры), предназначенные для измерений влагосодержания нефти и нефтепродуктов и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки влагомеров должны быть выполнены следующие операции:

- внешний осмотр (п. 7.1);

- опробование (п. 7.2);

- определение основной абсолютной погрешности (п. 7.3).

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие средства поверки, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:

- установка для поверки влагомеров нефти УПВ ТУ 4318-021-25567981-2002 (далее - установка УПВ), в составе:

диспергатор;

установка осушки нефти;

комплект средств дозирования воды и нефти.

- титратор DL 32 по методу К. Фишера с абсолютной погрешностью измерений не более 0,03 % об. долей воды;

- весы лабораторные электронные, с наибольшим пределом взвешивания 6 кг, с пределами допускаемой погрешности ± 0,05 г по ГОСТ 24104;

- пипетки градуированные 1-2-1-2, 1-2-1-5 по ГОСТ 29228;

- емкость герметичная вместимостью 2 дм³;

- емкость стеклянная, с узким горлом и герметичной пробкой вместимостью 0,5 дм³;

- устройство перемешивающее компактное УПК ТУ 4318-022-25567981-2005 (далее - перемешивающее устройство);

- барометр-анероид метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-19;

- гигрометр психрометрический ВИТ-1 (ВИТ-2) по ТУ 25-11.1645-84;

- ареометр АНТ-1 по ГОСТ 18481;

- термометр группы 3 с диапазоном измерений 0 ... 55 °C по ГОСТ 215;

- стакан Н-500 по ГОСТ 25336;

- прокладка резиновая, мягкая, масло-бензостойкая, размером 10´10 см, толщиной 3 ... 5 мм;

- нефть по ГОСТ Р 51858 с влагосодержанием не более 0,2 %, об. долей воды^*;

___________

^* При периодической поверке рекомендуется использовать нефть с объекта эксплуатации влагомера.

- вода дистиллированная по ГОСТ 6509;

- бензин растворитель по ГОСТ 5769;

- хромовая смесь (60 г двухромого калия, 1 дм³ серной кислоты и 1 дм³ дистиллированной воды);

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными или лучшими характеристиками.

3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению поверки допускают лиц, достигших 18 лет, имеющих соответствующее техническое образование, аттестованных в качестве поверителя и имеющие опыт работ в данной области. Лица, проводящие поверку, должны изучить руководство по эксплуатации поверяемых средств измерений и средств поверки, приведенных в настоящем документе и пройти инструктаж по технике безопасности.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

4.1. Помещение для проведения поверки по пожарной опасности должно относится к категории А и соответствовать требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий», утвержденным Главным управлением пожарной охраны МВД РФ.

4.2. Легковоспламеняющиеся жидкости следует хранить в стеклянных банках Б-1 или склянках С-1 с притертыми пробками вместимостью 5 л (группа фасовки VI) по ГОСТ 3885, которые помещают в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючими материалами.

4.3. При проведении поверки должны выполняться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» (ПТЭ), «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» (ПТБ), требования мер безопасности, указанные в эксплуатационной документации на средства поверки и поверяемые влагомеры, а также специальные требования техники безопасности, действующие на предприятии.

5. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки, соблюдают следующие условия:

6. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

Перед проведением поверки в лабораторных условиях выполняют следующие работы:

6.1. Проверяют наличие действующих свидетельств о поверке на используемые средства измерений.

6.2. Химическую посуду для дозирования воды промывают хромовой смесью, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.

6.3. Промывают внутренние полости влагомера и вспомогательного оборудования бензином, тщательно сушат.

6.4. Подготавливают нефть, при необходимости проводят осушку нефти на установке осушке нефти согласно руководству по эксплуатации (далее - РЭ) на установку УПВ.

6.5. Измеряют плотность подготовленной нефти (ρ_н) ареометром при температуре поверки.

6.6. Подготавливают влагомер к работе согласно паспорту на поверяемый влагомер.

6.7. При поверке поточных влагомеров присоединяют первичный преобразователь, согласно РЭ на установку УПВ. Заполняют диспергатор подготовленной нефтью с помощью емкости. Заполняют емкость нефтью, взвешивают (М₁). Нефть выливают в диспергатор, емкость с остатками нефти взвешивают (М₂).

Вычисляют массу залитой нефти (М_н) по формуле

М_н = M₁ - М₂                                                          (1)

Вычисляют объем залитой в диспергатор нефти (V_н) по формуле

                                                              (2)

Общий объем залитой нефти (V_н) записывают в рабочем журнале.

6.8. Производят перемешивание нефти на установке УПВ в течение 5 - 7 мин.

6.9. Отбирают пробу нефти (V_от), для измерения начального влагосодержания (W₀) на титраторе DL 32 по методу К. Фишера

Примечание: Для измерения начального влагосодержания можно использовать также установку поверочную дистилляционную УПВН-2.01 по ТУ 50.582-86, или эталонный влагомер типа ЭУДВН-1 л, или методику выполнения измерений по МИ 2954-2005.

6.10. Вычисляют оставшийся в диспергаторе после отбора пробы нефти объем нефти (V_0н) по формуле:

V_0н = V_н - V_от                                                                                     (3)

6.11. При поверке лабораторного и мобильного влагомера заполняют установку подготовленной нефтью без присоединенного первичного преобразователя поточного влагомера, отбирают пробу нефти и измеряют начальное влагосодержание (W₀), выполняя операции по п. 6.7 - 6.10.

6.12. При поверке влагомеров товарной нефти без диспергатора (только для нефтей, образующих устойчивую эмульсию) подготовленную нефть наливают в канистру объемом 2 дм³, тщательно перемешивают и измеряют начальное влагосодержание (W₀), отобрав из канистры необходимое для анализа количество нефти.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

7.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют комплектность и устанавливают соответствие влагомера следующим требованиям:

- на влагомере отсутствуют механические повреждения, дефекты покрытия, ухудшающие внешний вид и препятствующие применению;

- надписи и обозначения четкие и соответствуют требованиям технической документации.

7.2. Опробование

При опробовании влагомеров проверяют функционирование влагомера и проверку значений параметров калибровочных коэффициентов А, В, С, Kt согласно инструкции по эксплуатации. Значения параметров калибровочных коэффициентов влагомера должны совпадать с значениями указанными в приложении к паспорту поверяемого влагомера.

Если значения А, В, С, Kt не соответствуют значениям указанными в приложении к паспорту - поверяемый влагомер подлежит переградуировке.

Примечание: Проверку значений параметров калибровочных коэффициентов проводят только при наличии у влагомеров функций сервиса и контроля параметров

7.3. Определение основной абсолютной погрешности

Определение основной абсолютной погрешности поверяемого влагомера в лабораторных условиях, проводят методом прямого измерения влагосодержания, воспроизводимого поверочными пробами в реперных точках.

Основную абсолютную погрешность влагомеров товарной нефти, с диапазоном измерения до 2 % об. доли воды, определяют в реперных точках соответствующих 20, 50, и 80 % диапазона измерений влагомера.

Основную абсолютную погрешность поточных влагомеров нефти, с диапазоном измерения более 2 % об. доли воды, определяют в реперных точках соответствующих 10, 30, 50, 70 и 90 % диапазона измерений влагомера.

Допускаемое отклонение от расчетного влагосодержания в реперной точке не должно превышать ± 5 %.

7.3.1. Определение основной абсолютной погрешности всех типов влагомеров

7.3.1.1. Определение основной абсолютной погрешности поточного влагомера

При определение основной абсолютной погрешности поточного влагомера для первой реперной точки используют нефть, подготовленную на диспергаторе, с измеренным по п. 6.9 значением влагосодержания (W₀).

Приготовление поверочных проб в последующих реперных точках проводят дозированием воды в перемешиваемую пробу нефти.

Объем добавляемой воды V_в.доб. вычислить по формуле:

                                                     (4)

где V_эм.0. - начальный объем нефти, мл;

V_в.доб. - объем добавляемой воды, мл;

W₀ - начальное влагосодержание нефти, об. доля воды, %;

W_i - заданное значение влагосодержания поверочной пробы, об. доля воды, %.

Рассчитанный объем добавляемой воды округляют до объема, удобного для дозирования и фактическое влагосодержание поверочной пробы (W_фi) рассчитывают по формуле, используя фактический объем доливаемой воды (V_в.ф.)

                                               (5)

Рассчитывают по формуле (5) значение влагосодержания поверочной пробы для каждой реперной точки и заносят эти значения в протокол поверки.

Дозируют воду в нефть, следуя РЭ установки УПВ, перемешивают в течение 5 - 7 минут и после стабилизации показаний в течение 20 секунд, измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Основную абсолютную погрешность в каждой реперной точке вычисляют по формуле:

ДW_i = W_iвл. - W_ф.i

где, W_iвл. - влагосодержание поверочной пробы, измеренное влагомером, об. доля воды, %;

W_фi - рассчитанное влагосодержание поверочной пробы, об. доля воды, %.

За основную абсолютную погрешность (DW_max) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (W_i) и влагосодержанием пробы, измеренным влагомером.

Результаты вычислений и показания влагомера (W_iвл) заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.1.2. Определение основной абсолютной погрешности лабораторного и мобильного влагомера

При определении основной абсолютной погрешности лабораторного или мобильного влагомера отбирают поверочные пробы из диспергатора в кювету, входящую в комплект влагомера и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Приготовление поверочных проб проводят по п. 7.3.1.1.

Примечание: Приготовленную поверочную пробу необходимо использовать в течение 20 секунд.

За основную абсолютную погрешность (DW_max) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (W_i) и влагосодержанием пробы измеренным влагомером.

Результаты рассчитанных значений влагосодержания поверочных проб и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.2. Определение основной абсолютной погрешности влагомеров товарной нефти с диапазоном измерений влагосодержания до 2 % об. доли воды

Этот способ пригоден только для нефтей, образующих стойкую эмульсию вода-нефть при приготовлении поверочных проб в диапазоне до 2 % объемной доли воды.

Для первой реперной точки используют подготовленную нефть, с измеренным по п. 6.9 значением влагосодержания (W₀).

Поверочные пробы в последующих реперных точках приготавливают в емкости вместимостью 0,5 дм³.

Емкость взвешивают, заливают подготовленную нефть 490 ± 5 см³ для перемешивающего устройства или 290 ± 5 см² для перемешивания встряхиванием, взвешивают емкость с нефтью и рассчитываю массу нефти. Вычисляют объем взятой нефти по формуле 2.

По формулам 4 и 5 для каждой реперной точки, рассчитывают значение добавляемой воды и расчетное значение влагосодержания поверочной пробы.

В емкость с нефтью добавляют необходимое количество воды и тщательно перемешивают (с помощью перемешивающего устройства в течение 1 минуты или интенсивным встряхиванием в течение 5 минут).

Примечание: Приготовленную поверочную пробу необходимо использовать в течение 20 секунд.

При поверке поточных влагомеров, первичный преобразователь влагомера устанавливают на резиновую прокладку, поверочную пробу заливают в измерительную ячейку и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

При поверке лабораторных влагомеров поверочную пробу заливают в кювету, входящую в комплект лабораторного влагомера и измеряют влагосодержание согласно паспорту на влагомер.

Примечание: Измерение влагосодержания при поверке влагомеров этим способом проводят только при стабилизации показаний влагомера в течение 10 секунд, показания при этом могут изменяться только в пределах ± 0,03 % об. доли воды. Если это условие не выполняется, поверка таким способом не допускается.

За основную абсолютную погрешность (DW_max) принимают наибольшее значение расхождений в реперных точках между рассчитанным значением влагосодержания пробы (W_i) и влагосодержанием пробы измеренным влагомером.

Результаты рассчитанных значений влагосодержания поверочных проб и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

7.3.3. Определение основной абсолютной погрешности поточных влагомеров УДВН-1пм на месте эксплуатации

Проведение поверки по приведенному ниже способу возможно при условии, что изменение от минимального до максимального значения влагосодержания в течение не менее 1 года на конкретном объекте эксплуатации, где установлен поверяемый влагомер, составит не более, чем 0,5 % об. доли воды, и при объемном расходе нефти, проходящей через влагомер не менее 3 м³/час. В качестве информации о влагосодержании нефти на конкретном объекте эксплуатации, используют результаты лабораторных анализов по пробам нефти.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

Определение основной абсолютной погрешности проводят при рабочем значении влагосодержания во время поверки в следующей последовательности:

• снимают показания влагомера (W_вл) в рабочем режиме измерений влагосодержания;

• одновременно с ручного пробоотборника, предварительно слив не менее пяти литров нефти, отбирают 500 см³ нефти для измерений влагосодержания лабораторным методом (W₀) с погрешностью измерений не более 0,03 % об. доли воды;

• последовательно проводят пять измерений влагомером и пять измерений влагосодержания лабораторным методом;

• рассчитывают средние значения из пяти измерений влагосодержания с помощью влагомера () и пяти измерений, проведенных лабораторным методом ().

Основную абсолютную погрешность (DW) измерений в условиях эксплуатации рассчитывают по формуле

При этом должно выполняться условие

где DW_доп - допускаемое значение основной абсолютной погрешности по сертификату на влагомер;

DWt - дополнительная погрешность, возникающая при измерениях за счет отклонения температуры нефти измеренного на месте эксплуатации (t_из) от номинального значения и которую рассчитывают по формуле

DW_t = 0,002 |t_из - 20|.

Результаты измерений влагосодержания лабораторным методом и показания влагомера заносят в протокол поверки (Приложение А).

Если погрешность влагомера превышает нормированные значения, то влагомер подлежит переградуировке и проведению повторной поверки.

8. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

8.1. При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке, установленной формы по ПР 50.2.006-94 с указанием на оборотной стороне свидетельства основных метрологических характеристик влагомера.

8.2. При отрицательных результатах поверки влагомер к применению не допускается и выдается извещение о его непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006-94.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

СОДЕРЖАНИЕ