4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
пламенно-фотометрическому определению
калия хлорида в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008 - 0,40 мг/м³.

KCl	Мол. масса 74,56

Калия хлорид - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 768 °C, температура кипения - 1417 °C. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м³; ПДКс.с. - 0,01 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают аэрозоли других металлов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Шкаф сушильный СНОЛ-35	ТУ 16-681-032-84
Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Пропан-бутан сжатый

Фильтры АФА-ВП-20, производство ВО «Изотоп»

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-79
Калий хлорид, х. ч., для спектрального анализа	ТУ 6-09-427-75
Натрий хлорид, х. ч., для спектрального анализа	ТУ 6-09-1252-76

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.

6. Условия измерений

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20 ± 10 °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Натрия хлорид, 0,1 % раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Исходный раствор калия хлорида для градуировки (с = 1 мг/см³). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (с = 20 мкг/см³). 10,0 см³ исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5-ти сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем до метки 0,1 % раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ионов калия

Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1 % раствор натрия хлорида на содержание калия.

По средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

7.3. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм³/мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.

8. Выполнение измерений

Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см³, заливают 10 см³ 0,1 % раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

 где

a - концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см³;

V - объем экстракта, см³;

V₀ - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм³;

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

V_t - объем пробы воздуха, дм³.

Методические указания разработаны Г.И. Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).