INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Государственная система обеспечения единства
измерений

ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ
МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Методика поверки

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМК» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 11 июня 2010 г. № 37)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 694-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.596-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2012 г.

5 В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в информационном указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

СОДЕРЖАНИЕ

Государственная система обеспечения единства измерений

ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ
МАТЕРИАЛОВ

Методика поверки

Дата введения - 2012-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ЯМР-анализаторы (далее - анализаторы), предназначенные для измерений показателей качества (масличности и влажности) сельскохозяйственных материалов [семян масличных культур, продуктов их переработки, комбикормов и других материалов, содержащих растительные масла], и устанавливает методику первичной и периодической поверок анализаторов.

Рекомендуемый межповерочный интервал - один год.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 ЯМР-анализатор: Средство измерений на основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и одного из его направлений - метода ядерной магнитной релаксации (ЯМ-релаксация).

3.2 ЯМ-релаксация: Процесс, заключающийся в установлении равновесного состояния спиновой системы ядер в постоянном магнитном поле.

Примечание - ЯМ-релаксация характеризуется переходами между различными энергетическими уровнями магнитных диполей ядер и излучением электромагнитной энергии в радиочастотном диапазоне. Метод ЯМ-релаксации для одновременных измерений масличности и влажности анализируемого материала основан на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от содержания воды и масла и различии времен релаксации ядер водорода воды и масла.

3.3 влажность: Массовая доля влаги в анализируемом материале.

3.4 масличность: Массовая доля масла в пересчете на сухое вещество в анализируемом материале.

4 Операции и средства поверки

4.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:

- внешний осмотр (см. 7.1);

- определение сопротивления электрической изоляции (см. 7.2);

- опробование (см. 7.3);

- определение метрологических характеристик анализатора (см. 7.4).

При получении отрицательных результатов на любой из операций поверку прекращают.

4.2 При проведении поверки используют в качестве средств поверки:

- комплекты межгосударственных стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84-ГСО 3112:84) в диапазоне аттестованных значений влажности от 4 % до 25 %, масличности от 0,5 % до 60 % с погрешностью аттестованных значений ± 0,2 %;

- аспирационный психрометр с диапазоном измерений от 27 % до 85 % по [1];

- термометр с диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 112;

- мегаомметр до 500 В типа М1102/1 по ГОСТ 23706.

Примечание - Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих заданную точность.

5 Требования безопасности

5.1 Требования безопасности при монтаже, установке и эксплуатации анализатора должны соответствовать требованиям, изложенным в [2] - [4].

5.2 Общие требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.3.019.

6 Условия поверки и подготовка к ней

6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С......................................... 23 ± 2;

относительная влажность воздуха, %............................................ 65 ± 15;

напряжение питающей сети, В....................................................... 220 ± 22;

частота переменного тока, Гц......................................................... 50 ± 1.

6.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- выдерживают анализатор в рабочем состоянии при температуре окружающего воздуха (23 ± 2) °С не менее 2 ч до начала поверки;

- выдерживают стандартные образцы (далее - СО) в термостате любого типа при температуре (23,0 ± 0,5) °С не менее 3 ч.

При установке анализатора в помещении, оснащенном системой, обеспечивающей поддержание температуры воздуха с указанной точностью, допускается термостатирование СО без применения термостата.

7 Проведение поверки

7.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

- соответствие комплектности анализатора требованиям технических документов на анализатор;

- наличие маркировки на составных частях анализатора;

- надежность крепления составных частей анализатора, надежность контактных соединений;

- отсутствие механических повреждений на поверхности корпуса анализатора и соединительных кабелей.

7.2 Определение сопротивления электрической изоляции

Подключают мегаомметр к соединенным между собой штырям вилки сетевого питания и корпусу анализатора. Проводят отсчет показаний по истечении 1 мин с момента приложения напряжения к испытуемой цепи. Сопротивление изоляции должно быть не менее 10 МОм или значения, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор.

7.3 Опробование

Перед проведением поверки анализатор подготавливают в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на анализатор и проверяют его работоспособность. Для нормально работающего анализатора после 2 ч прогрева значений корректирующего коэффициента, определяемое по встроенному в датчик анализатора «контрольному образцу», должно составить от 0,9 до 1,1.

7.4 Определение метрологических характеристик анализатора

7.4.1 Определение основной абсолютной погрешности анализатора

7.4.1.1 Из комплектов МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 выбирают СО для каждой разновидности анализируемого материала (в соответствии с назначением анализатора). Из выбранного комплекта отбирают три СО, аттестованные значения масличности и влажности которых соответствуют началу, середине и концу диапазона измерений, указанного в эксплуатационных документах на анализатор.

7.4.1.2 Измеряют масличность и влажность поочередно каждого выбранного СО на поверяемом анализаторе согласно его руководству по эксплуатации не менее 10 раз. Значения измеряемых величин вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А), и проводят обработку результатов измерений.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Рассчитывают среднеарифметические значения масличности  и влажности  для каждого СО по формуле

                                                      (1)

где M_i - i-й результат измерений масличности, %;

W_i - i-й результат измерений влажности, %;

п - число измерений.

8.2 Рассчитывают среднеквадратические отклонения (далее - СКО) результатов измерений масличности S_M и влажности S_w для каждого СО по формуле

                                        (2)

8.3 Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях масличности θ_М, %, для каждого СО рассчитывают по формуле

θ_М =  - М_со,                                                           (3)

где М_со - аттестованное значение масличности, указанное в свидетельстве на СО, %.

Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях влажности θ_W, %, для каждого СО рассчитывают по формуле

θ_W =  - W_со,                                                             (4)

где W_со - аттестованное значение влажности, указанное в паспорте на СО, %.

В протокол поверки вносят максимальные из полученных значений θ_М и θ_W.

8.4 Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности Δ_M, %, рассчитывают по формуле

Δ_M = K(|θ_M| + 2S_M),                                                        (5)

где К - коэффициент, учитывающий соотношение систематической и случайной составляющих погрешности и равный 0,8 (коэффициент K определен для соотношения 0,8 < θ/S < 8) по ГОСТ 8.207.

Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях влажности Δ_w, %, рассчитывают по формуле

Δ_W = K(|θ_W| + 2S_W).                                                        (6)

8.5 Результаты поверки считают положительными, если во всех поверяемых точках значения основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности и влажности не превышают пределов допускаемой основной абсолютной погрешности, указанных в эксплуатационных документах на анализатор.

В случае нормирования в эксплуатационных документах на анализатор конкретного типа пределов допускаемых значений систематической и СКО случайной составляющей погрешности анализатор считают пригодным к эксплуатации, если во всех поверяемых точках значения систематической и случайной составляющих основной абсолютной погрешности анализатора не превышают пределов допускаемых значений, указанных в эксплуатационных документах.

9 Оформление результатов поверки

9.1 Результаты поверки анализатора оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении А.

9.2 На анализатор, прошедший поверку с положительным результатом, выдают свидетельство о поверке установленной формы по [5].

9.3 На анализатор, не прошедший поверку, свидетельство о предыдущей поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин, а также делают соответствующую запись в паспорте на анализатор.

Приложение А
(обязательное)

Форма протокола поверки ЯМР-анализатора

 

Библиография

[1] ТУ 25-1607-054-85 Психрометр аспирационный МВ-4М

[2] Общие правила техники безопасности и производственной санитарии для предприятий и организаций машиностроения

[3] Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей

[4] Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей

[5] Правила по метрологии Российской Федерации ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения