| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. РҐРРњРЧЕСКРР• ФАКТОРЫ Рзмерение массовой концентрации РЎР±РѕСЂРЅРёРє методических указаний РњРЈРљ 4.1.1255-4.1.1274 - 03 Минздрав Р РѕСЃСЃРёРё 1. Разработаны: Федеральным научным центром гигиены РёРј. Р¤.Р¤. Ррисмана (Рў.Р’. Юдина), РќРџР¤ «Люмэкс», Санкт-Петербург (Р•.Рђ. Волосникова, Р”.Р‘. Гладилович, Р.Р‘. Любченко, Рќ.Рђ. Майорова, Рќ.Рђ. Тишкова, Рќ.Рђ. Лебедева), Федеральным центром Госсанэпиднадзора Минздрава Р РѕСЃСЃРёРё (Р.Р’. Брагина, Р•.РЎ. Шальникова, Рќ.РЎ. Ластенко). 2. Утверждены Рё введены РІ действие Главным государственным санитарным врачом Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации Р“.Р“. Онищенко 1 апреля 2003 Рі. 3. Введены взамен РњРЈРљ 4.1.057 - 4.1.081-96. СОДЕРЖАНРР• Общие положенияНастоящие методические указания устанавливают методы определения массовой концентрации неорганических Рё органических загрязнений РІ РІРѕРґРЅРѕР№ Рё воздушных средах - поверхностных Рё подземных источниках водопользования, питьевой РІРѕРґРµ, РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹ Рё атмосферном РІРѕР·РґСѓС…Рµ населенных мест методами люминесцентного анализа, Р° также определения бенз(Р°)пирена РІ воздушных средах Рё почвах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии СЃ флуоресцентным детектированием. Методические указания предназначены для использования РІ лабораториях центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораториях промышленных предприятий. Настоящий документ вводится РІ действие наряду СЃ существующими методиками СЃ целью повышения производительности Рё снижения стоимости анализа РїСЂРё сохранении высокой чувствительности определения. Средствами измерений являются флуориметры, спектрофлуориметры или люминесцентные анализаторы жидкости (например, анализатор жидкости «Флюорат-02В» РўРЈ 4321-001-020506233-94, выпускаемый РќРџР¤ «Люмэкс»), имеющие следующие технические характеристики:
Порядок проведения измерений при использовании анализатора жидкости «Флюорат-02» подробно описан в соответствующем разделе. При использовании иных средств измерений необходимо использовать руководство (инструкцию) по его эксплуатации. К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование или опыт работы в аналитической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки и показавших положительные результаты при выполнении процедур контроля точности измерений. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на средство измерений. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.686-96 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работающих должна соответствовать требованиям техники безопасности по ГОСТ 12.0.004. При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
Требования Рє качеству электроэнергии РїРѕ ГОСТ 13109. Применительно Рє анализаторам жидкости «Флюорат-02В» методики прошли метрологическую аттестацию РІ ФГУ «Уральский РќРРметрологии» РІ части анализа водных сред Рё ФГУ «ВНРРРњ РёРј. Менделеева» РІ части анализа воздушных сред.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. РҐРРњРЧЕСКРР• ФАКТОРЫ Методические указания РњРЈРљ 4.1.1271-03 1. Введение1.1. Назначение Рё область применения Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздушных сред (РІРѕР·РґСѓС…Р° рабочей Р·РѕРЅС‹ Рё атмосферного РІРѕР·РґСѓС…Р° населенных мест) для определения РІ РЅРёС… фенола флуориметрическим методом. Диапазон измеряемых разовых концентраций: • РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹ 0,1 - 5,0 РјРі/Рј3; • РІ атмосферном РІРѕР·РґСѓС…Рµ населенных мест 0,004 - 0,2 РјРі/Рј3. Диапазон содержания фенола РІ РїСЂРѕР±Рµ 0,2 - 10 РјРєРі. Определению РЅРµ мешают предельные Рё ароматические углеводороды (РґРѕ 10 РјРі/Рј3), формальдегид (РґРѕ 1 РјРі/Рј3). Совместно СЃ фенолом определяются алкилфенолы, ароматические карбоновые Рё оксикарбоновые кислоты. 1.2. Гигиенические нормативы Предельно допустимые концентрации фенола РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹ составляют 0,3 РјРі/Рј3, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ рабочей Р·РѕРЅС‹. ГН 2.2.5.686-98). Для атмосферного РІРѕР·РґСѓС…Р° среднесуточная ПДК фенола 0,003 РјРі/Рј3; максимальная разовая 0,01 РјРі/Рј3, класс опасности - 2 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ РІ атмосферном РІРѕР·РґСѓС…Рµ населенных мест. ГН 2.1.6.695-98). 2. Характеристика погрешности измеренийГраница относительной погрешности (для вероятности Р = 0,95) составляет В±25 % РІРѕ всем диапазоне измерений. 3. Метод измеренийМетод основан РЅР° поглощении фенола РёР· РІРѕР·РґСѓС…Р° раствором карбоната натрия, экстракции примесей гексаном, извлечении фенола РёР· полученного раствора бутилацетатом, реэкстракции его РІ водный раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё измерении массовой концентрации после подкисления реэкстракта. Р’ процессе измерения РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ возбуждение флуоресценции фенола, ее регистрация Рё автоматическое вычисление содержания фенола РїСЂРё помощи градуировочной характеристики, заложенной РІ память анализатора. 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы Рё материалыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы. 4.1. Средства измерений Средства измерений должны быть поверены РІ установленные СЃСЂРѕРєРё. Допускается использование средств измерений СЃ аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. 4.2. Реактивы
Допускается применение реактивов, изготовленных по иной нормативно-технической документации, с техническими характеристиками не хуже, чем у указанных. 4.3. Вспомогательные устройства и материалы
РџРѕСЂСЏРґРѕРє подготовки стеклянной РїРѕСЃСѓРґС‹ Рє проведению измерений приведен РІ прилож. Рђ. Оборудование, необходимое для очистки бутилацетата, приведено РІ Рї. 5.3. 5. Подготовка Рє выполнению измерений5.1. Приготовление растворов 5.1.1. Подготовка дистиллированной РІРѕРґС‹ для приготовления растворов фенола Рё поглотительного раствора Р’РѕРґСѓ для приготовления растворов фенола Рё поглотительного раствора перед использованием кипятят, охлаждают Рё сразу используют для приготовления растворов. 5.1.2. Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 5 моль/РґРј3 Рљ 300 СЃРј3 дистиллированной РІРѕРґС‹ постепенно РїСЂРё перемешивании приливают 200 СЃРј3 концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят РІ стеклянной бутыли. РЎСЂРѕРє хранения РЅРµ ограничен. 5.1.3. Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, массовая доля 1 % Р’ стакан РёР· термостойкого стекла или коническую колбу помещают 99 СЃРј3 РІРѕРґС‹ Рё постепенно, тщательно перемешивая, добавляют 1 Рі РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Раствор хранят РІ полиэтиленовой РїРѕСЃСѓРґРµ. РЎСЂРѕРє хранения - 2 месяца. 5.1.4. Поглотительный раствор Р’ 1000 СЃРј3 РІРѕРґС‹ растворяют 16 Рі натрия углекислого. РЎСЂРѕРє хранения раствора - 1 месяц РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ РёР· полиэтилена. 5.1.5. Раствор фенола, массовая концентрация 1 РјРі/РґРј3 Раствор готовят двукратным разбавлением ГСО состава раствора фенола. Отбирают 5 СЃРј3 ГСО РІ мерную колбу вместимостью 50 СЃРј3 Рё разбавляют РґРѕ метки дистиллированной РІРѕРґРѕР№, подготовленной РїРѕ Рї. 5.1.5. Концентрация полученного раствора 100 РјРі/РґРј3. РћРЅ устойчив РЅРµ более 2 месяцев РїСЂРё хранении РІ темноте РІ плотно закрытой колбе РІ бытовом холодильнике. Р’ мерную колбу вместимостью 100 СЃРј3 переносят 1 СЃРј3 полученного раствора Рё разбавляют РґРѕ метки поглотительным раствором РїРѕ Рї. 5.1.4. Концентрация полученного раствора 1 РјРі/РґРј3. Раствор используют только свежеприготовленным. 5.2. Отбор РїСЂРѕР± РІРѕР·РґСѓС…Р° РџСЂРё отборе РїСЂРѕР± РІРѕР·РґСѓС…Р° рабочей Р·РѕРЅС‹ следует руководствоваться требованиями ГОСТ 12.1.005. Р’РѕР·РґСѓС… СЃ объемным расходом 0,4 - 0,5 РґРј3/РјРёРЅ аспирируют РІ течение 5 РјРёРЅ через поглотительный СЃРѕСЃСѓРґ Рихтера, заполненный 5 СЃРј3 поглотительного раствора РїРѕ Рї. 5.1.4. Всего необходимо отобрать 2 - 2,5 РґРј3 РІРѕР·РґСѓС…Р°. РџСЂРё анализе атмосферного РІРѕР·РґСѓС…Р° населенных мест отбор РїСЂРѕР± РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ соответствии СЃ ГОСТ 17.2.3.01. Время отбора РїСЂРѕР±С‹ 25 - 30 РјРёРЅ РїСЂРё аспирации РІ РґРІР° последовательно соединенных поглотительных СЃРѕСЃСѓРґР°, заполненных 5 СЃРј3 поглотительного раствора; объемный расход 2,0 РґРј3/РјРёРЅ. Всего необходимо отобрать 50 РґРј3 РІРѕР·РґСѓС…Р°. РЎСЂРѕРє хранения поглотительных растворов РІ закрытых сосудах после отбора РїСЂРѕР± - 12 С‡. 5.3. Контроль чистоты бутилацетата для экстракции фенола Р’ делительную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ вместимостью 50 СЃРј3 помещают 10 СЃРј3 бутилацетата Рё приливают 10 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїРѕ Рї. 5.1.3. После тщательного перемешивания Рё разделения слоев верхний отбрасывают, Р° нижний водный слой сливают РІ СЃСѓС…РѕР№ стаканчик вместимостью 25 - 50 СЃРј3, добавляют РїРѕ каплям РїСЂРё перемешивании раствор соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2, контролируя СЂРќ РїСЂРё помощи универсального индикатора. Требуемое значение СЂРќ 3 - 6. Полученный раствор (контрольный) подвергают анализу РЅР° РїСЂРёР±РѕСЂРµ «Флюорат-02В». РџСЂРѕРёР·РІРѕРґСЏС‚ предварительную градуировку РїСЂРёР±РѕСЂР°. Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-1В» Рё «Флюорат-02-3В» установку режима «Фон» РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ дистиллированной РІРѕРґРµ, Р° параметра «А» РІ режиме «Градуировка» - РїРѕ раствору фенола СЃ концентрацией 1 РјРі/РґРј3 (Рї. 5.1.5), предварительно доведя СЂРќ этого раствора РґРѕ 3 - 6 раствором соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2. Параметр «С» задают равным 1,000. Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-2РњВ» Рё «Флюорат-02-3РњВ» РІРІРѕРґСЏС‚ РІ память значения РЎ0 = 0,000; РЎ1 = 1,000. Значение параметра В«J0В» устанавливают РїРѕ дистиллированной РІРѕРґРµ, Р° параметра В«J1В» - РїРѕ раствору фенола СЃ концентрацией 1 РјРі/РґРј3 (Рї. 5.1.5), предварительно доведя СЂРќ этого раствора РґРѕ 3 - 6 раствором соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2. РџСЂРё этом значения параметров «С2В» - «С6В» Рё В«J2В» - В«J6В» должны быть равны нулю. Определяют концентрацию фенола РІ контрольном растворе РІ режиме В«Рзмерение». Если измеренное значение превышает 0,02 РјРі/РґРј3, то растворитель необходимо подвергнуть очистке. РЎ этой целью РІ делительной РІРѕСЂРѕРЅРєРµ вместимостью 1000 СЃРј3 встряхивают 700 - 750 СЃРј3 растворителя СЃ 50 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїРѕ Рї. 5.1.3 РІ течение 3 РјРёРЅ. Контролируют СЂРќ нижнего слоя РїСЂРё помощи универсальной индикаторной бумаги. Если реакция среды сильно щелочная (СЂРќ > 10), то растворитель промывают дистиллированной РІРѕРґРѕР№ порциями РїРѕ 50 СЃРј3 РґРѕ достижения нейтральной реакции промывных РІРѕРґ. Затем растворитель сушат над безводным хлористым кальцием Рё перегоняют, собирая фракцию, кипящую РїСЂРё 124 - 126 °С. Аналогичным образом можно регенерировать собираемые остатки бутилацетата. Примечание. Если после обработки бутилацетата раствором щелочи нижний слой имеет более РЅРёР·РєРѕРµ значение СЂРќ (СЂРќ £ 10), то обработку раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия повторяют РґРѕ достижения сильно щелочной реакции нижнего слоя РІ результате обработки. 5.4. Приготовление растворов для градуировки анализатора Р’ делительную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ вместимостью 50 СЃРј3 помещают 5 СЃРј3 поглотительного раствора, добавляют РїРѕ каплям раствор соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2 РґРѕ СЂРќ 3 - 6 (контроль РїРѕ универсальному индикатору), затем приливают 10 СЃРј3 бутилацетата Рё РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ экстракцию РІ течение 1 РјРёРЅ. Водный слой отбрасывают, Р° Рє органическому слою пипеткой добавляют 5 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїРѕ Рї. 5.1.3 Рё экстрагируют РІ течение 1 РјРёРЅ. Полученный реэкстракт помещают РІ стаканчик, проверяют РїРѕ универсальному индикатору СЂРќ раствора (должно быть > 10) Рё подкисляют РїРѕ каплям раствором соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2. Проверяют СЂРќ раствора РїРѕ универсальному индикатору (должно быть 3 - 6). Полученный раствор (раствор в„– 1) используется для настройки режима «Фон» (установки значения параметра В«J0В»). Одновременно готовят аналогичным образом градуировочный раствор (раствор в„– 2), используя для этого 5 СЃРј3 раствора фенола СЃ концентрацией 1 РјРі/РґРј3. Примечание. Если после реэкстракции фенола СЂРќ полученного раствора менее 10, то наблюдаются сильные потери фенола. Р’ этом случае используемый для экстракции фенола растворитель необходимо предварительно промыть раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїРѕ Рї. 5.1.3 РґРѕ получения промывного раствора, имеющего сильно щелочную реакцию (СЂРќ > 10), Р° затем РІРѕРґРѕР№. 5.5. Градуировка анализатора Рё контроль градуировочной характеристики Градуировку РїСЂРёР±РѕСЂР° осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов, приготовленных РїРѕ Рї. 5.4. РџСЂРё градуировке РїСЂРёР±РѕСЂР° Рё всех измерениях РІ канале возбуждения используют светофильтр в„– 1, Р° РІ канале регистрации - светофильтр в„– 3. Для модификаций «Флюорат-02-1В» Рё «Флюорат-02-3В» Установку режима «Фон» РїСЂРѕРёР·РІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё помощи раствора в„– 1, Р° установление параметра «А» РІ режиме «Градуировка» (нажатием клавиши «Г») - РїСЂРё помощи раствора в„– 2. Параметр «С» задается равным 5,000. Допускается вводить известное значение «А» СЃ клавиатуры РїСЂРёР±РѕСЂР°. Для модификаций «Флюорат-02-2РњВ» Рё «Флюорат-02-3РњВ» Р’С…РѕРґСЏС‚ РІ меню «Градуировка», устанавливают РЎ0 = 0 Рё РЎ1 = 5,000. Значение параметра В«J0В» устанавливают РїРѕ раствору в„– 1, Р° В«J1В» - РїРѕ раствору в„– 2. РџСЂРё этом значения параметров «С2В» - «С6В» Рё В«J2В» - В«J6В» должны быть равны нулю. РџСЂРё использовании РґСЂСѓРіРёС… люминесцентных анализаторов градуировку Рё измерение РїСЂРѕР± РїСЂРѕРёР·РІРѕРґСЏС‚ РІ соответствии СЃ руководством РїРѕ эксплуатации. РќР° стадии освоения методики градуировку анализатора РїСЂРѕРёР·РІРѕРґСЏС‚ ежедневно. РџСЂРё получении устойчивых положительных результатов (РЅРµ менее 10 дней) допускается использовать градуировочную зависимость, заложенную РІ память анализатора. Для контроля градуировочной характеристики аналогичным образом готовят растворы, РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· РѕРґРЅРѕР№ или нескольких контрольных смесей (СЃРј. табл.). Градуировка признается удовлетворительной, если расхождение между заданным Рё измеренным РїСЂРё помощи контролируемой градуировочной характеристики содержанием фенола РЅРµ превышает 13 %. Р’ противном случае необходимо заново произвести градуировку анализатора. Контроль градуировочной характеристики РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ непосредственно после градуировки анализатора. Таблица Смеси для контроля градуировочной характеристики Рё погрешности измерения
6. Выполнение измеренийПоглотительный раствор РёР· поглотительного СЃРѕСЃСѓРґР° Рихтера переносят РІ делительную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ вместимостью 50 СЃРј3, промывают СЃРѕСЃСѓРґ дистиллированной РІРѕРґРѕР№ Рё промывные РІРѕРґС‹ присоединяют Рє РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРјСѓ раствору. Растворы, относящиеся Рє РѕРґРЅРѕР№ РїСЂРѕР±Рµ (РїСЂРё отборе РІ РґРІР° последовательно соединенных СЃРѕСЃСѓРґР°), объединяют. Приливают 10 СЃРј3 гексана Рё экстрагируют РІ течение 1 РјРёРЅ. После разделения слоев нижний водный слой переносят РІ РґСЂСѓРіСѓСЋ делительную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ. Слой гексана отбрасывают. Рљ раствору РІ делительной РІРѕСЂРѕРЅРєРµ добавляют РїРѕ каплям раствор соляной кислоты РїРѕ Рї. 5.1.2 РґРѕ СЂРќ 3 - 6 (осторожно: возможно вспенивание!), приливают 10 СЃРј3 бутилацетата Рё РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ экстракцию РІ течение 1 РјРёРЅ. Водный слой отбрасывают, Р° Рє органическому слою пипеткой добавляют 5 СЃРј3 раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РїРѕ Рї. 5.1.3 Рё реэкстрагируют РІ течение 1 РјРёРЅ. Полученный реэкстракт помещают РІ СЃСѓС…РѕР№ стаканчик, проверяют РїРѕ универсальному индикатору СЂРќ раствора (должно быть > 10) Рё подкисляют соляной кислотой РїРѕ Рї. 5.1.2. Проверяют СЂРќ раствора РїРѕ универсальному индикатору (должно быть 3 - 6) Рё переносят РІ кювету. Рзмеряют содержание фенола РІ РїСЂРѕР±Рµ РІ режиме В«Рзмерение». 7. Обработка результатов измеренийМассовую концентрацию фенола РІ РїСЂРѕР±Рµ (X, РјРі/Рј3) вычисляют РїРѕ формуле:  где                                                           (1) Q - содержание фенола РІ поглотительном СЃРѕСЃСѓРґРµ, РјРєРі; V0 - объем РІРѕР·РґСѓС…Р°, отобранного для анализа Рё приведенного Рє нормальным (исследование атмосферного РІРѕР·РґСѓС…Р°; давление 760 РјРј СЂС‚.СЃС‚., температура 0 °С) или стандартным условиям (исследование РІРѕР·РґСѓС…Р° рабочей Р·РѕРЅС‹; давление 760 РјРј СЂС‚.СЃС‚., 20 °С), РґРј3. Р’ СЃРІРѕСЋ очередь, V0 находят РїРѕ формуле: t - температура РІРѕР·РґСѓС…Р° РїСЂРё отборе РїСЂРѕР±С‹ (РЅР° РІС…РѕРґРµ РІ аспиратор), °С; Р - атмосферное давление РїСЂРё отборе РїСЂРѕР±С‹, РјРј СЂС‚.СЃС‚. или РєРџР°; G - коэффициент пересчета, равный 0,359 (анализ атмосферного РІРѕР·РґСѓС…Р°) или 0,386 (анализ РІРѕР·РґСѓС…Р° рабочей Р·РѕРЅС‹) РїСЂРё измерении давления РІ РјРј СЂС‚.СЃС‚. РџСЂРё измерении давления РІ РєРџР° РѕРЅ равен 2,7 Рё 2,9 соответственно; Рё - расход РІРѕР·РґСѓС…Р° РїСЂРё отборе РїСЂРѕР±С‹, РґРј3/РјРёРЅ; t - длительность отбора РїСЂРѕР±С‹, РјРёРЅ. Если пробоотборное устройство непосредственно фиксирует объем РІРѕР·РґСѓС…Р° (V, РґРј3), то РІ вышеприведенной формуле произведение ut заменяют РЅР° V. 8. Оформление результатов измеренийЗа окончательный результат анализа принимается результат измерения, вычисленный РїРѕ формулам (1) Рё (2). Указывается значение погрешности результата (D, РјРі/Рј3):  где                                                          (3) d - граница допускаемой погрешности измерения массовой концентрации фенола (Рї. 2), %. Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что Рё погрешность. Результаты измерений регистрируют РІ протоколах, РІ которых указывают: • ссылку РЅР° настоящий документ; • описание РїСЂРѕР±С‹ (номер, источник, дата отбора Рё анализа, С‚.Рї.); • отклонения РѕС‚ текста методики РїСЂРё проведении измерений, если таковые имелись, Рё факторы, отрицательно влияющие РЅР° результаты анализа; • результат измерения Рё его погрешность; • фамилию исполнителя. 9. Контроль точности измерений9.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики анализатора Контроль стабильности градуировочной зависимости проводится РЅРµ реже 1 раза РІ месяц. Образцами для контроля служат свежеприготовленные смеси (табл. 1, смеси 2 - 7). Приготовление образца для контроля производится РІ соответствии СЃ Рї. 5.4, РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· 5 СЃРј3 смеси. Градуировочная характеристика признается стабильной, если выполняется условие:  где                                                (4) Q - измеренное значение массы фенола РІ 5 СЃРј3 контрольной смеси, РјРєРі; С‚ - аттестованное значение массы фенола РІ 5 СЃРј3 контрольной смеси, РјРєРі; K - норматив контроля стабильности градуировочной зависимости, %. Р’Рѕ всем диапазоне измерений K = 15 %. РџСЂРё превышении норматива процедуру контроля повторяют. РџСЂРё повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие Рє неудовлетворительным результатам контроля, Рё устраняют РёС…, после чего РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ заново градуировку анализатора РїРѕ Рї. 5.5. 9.2. Контроль погрешности измерений СЃ использованием источника микропотока Контроль погрешности измерений проводится РЅРµ реже РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РІ РіРѕРґ РїСЂРё наличии источника микропотока фенола РїРѕ указанию руководителя лаборатории или контролирующей организации. Отбирают РїСЂРѕР±С‹ согласно Рї. 5.2, измеряют массу фенола РІ РїСЂРѕР±Рµ РїРѕ Рї. 6 Рё рассчитывают массовую концентрацию фенола РІ РїСЂРѕР±Рµ РїРѕ Рї. 7. Рзмерения концентрации фенола считают соответствующими нормативу контроля погрешности, если выполняется условие:  где                                               (5) K0 - норматив контроля погрешности, %; РҐ - измеренное значение массовой концентрации фенола, РјРі/Рј3; РЎ - аттестованное значение массовой концентрации фенола, РјРі/Рј3. Р’Рѕ всем диапазоне измерений K0 = 25 %. РџСЂРё превышении норматива контроля погрешности процедуру контроля повторяют. РџСЂРё повторном превышении указанного норматива выясняют причины, Приводящие Рє неудовлетворительным результатам контроля, Рё устраняют РёС…. Приложение Рђ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |