МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
4,4'-ДИФЕНИЛМЕТАНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции конденсации продукта гидролиза 4,4'-дифенилметандиизоцианата с п-диметиламинобенвальдегидом в уксусно-кислой среде. Окрашенный в желтый цвет раствор определяют фотометрически.

2. Чувствительность определения - 0,25 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению не мешают аммиак, дифенил, дифенилокоид и фосген, хлорбензол до 1 мг в пробе. Определению мешают 4,4'-диаминодифенилметан и толуилендиизоцианат.

4. Ориентировочный безвредный уровень воздействия паров 4,4'-дифенилметандиизоцианата (ОБУВ) в воздухе - 1 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

4,4'-дифенилметандиизоцианат с т. пл. 40°.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 5 - 10 мл сухого ацетона и взвешивают, вносят 30 - 35 мг 4,4'-дифенилметандиизоцианата и взвешивают вторично. Раствор перемешивают и доводят до метки ацетоном. Раствор устойчив в течение 3-х суток. Разбавлением 40 %-ной уксусной кислотой готовят стандартные растворы № 2, № 3, № 4 с содержанием соответственно 100, 10, 1 мкг/мл. Стандартный раствор № 2 устойчив 2 месяца, № 3, № 4 - 10 дней.

Ацетон, ГОСТ 26-03-71, ч.д.а., сухой. В колбу с пришлифованной стеклянной пробкой наливают 1 л ацетона и добавляют к нему 100 г плавленного хлористого кальция. После выдержки в течение суток ацетон от хлористого кальция отделяется фильтрованием через складчатый бумажный фильтр и подвергают разгонке. Отбирают фракции с т. кип. 53,54°.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-69, ч.д.а., 40 % раствор.

П-диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, раствор 2 %. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор разбавляют до 100 мл водой.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рихтера (внутренний диаметр шариков 16 мм, высота 170 мм).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мл.

Колон мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 10 мл.

Патрон металлический или плексигласовый.

Фотометр или фотоколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 3 - 4 л/мин аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-10 и поглотительный прибор Рихтера с 4 мл 40 % уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр заливают 4 мл 40 % уксусной кислоты и экстрагируют 15 - 20 мин. Содержимое поглотительного прибора выливают в колориметрическую пробирку, промывают 0,5 мл 40 %-ной уксусной кислоты и промывной жидкостью доводят раствор до 4 мл. На анализ отбирают по 2 ш. поглотительного раствора и экстракта, нагревают в течение 2 мин. на кипящей водяной бане и по охлаждении добавляют 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида. Окрашенные в желтый цвет растворы фотометрируют в кювете 10 мл при 430 - 450 нм. Окраска растворов сохраняется 4 - 5 часов.

Содержание 4,4'-дифенилметандиизоцианата вычисляют по калибровочному графику, построенному согласно таблице.

Таблица 4

Шкала стандартов

Концентрации 4,4'-дифенилметандиизоцианата в мг/м³ воздуха (X) вычисляют по формуле:

где G - количеcтво вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

v₁ - общий обьем пробы, мл;

v - обьем пробы, взятый для анализа, мл;

y₂₀ - обьем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

СОДЕРЖАНИЕ