УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача СССР

А.И. ЗАИЧЕНКО

5 августа 1976 г.

№ 1461-76

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ФЕНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции взаимодействия фенола или диметилфенола с диазотированным пара-нитроанилином в щелочной среде. В результате реакции появляется окраска от желто-зеленого цвета (при малых концентрациях) до красно-коричневого (при больших концентрациях).

2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению мешают крезолы.

4. Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе рабочей зоны - 0,3 мг/м³.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу емкостью 50 мл вливают 20 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия), колбу взвешивают, всыпают свежеперегнанный фенол (0,5 г) и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки поглотительным раствором и вычисляют содержание фенола в 1 мл.

Затем соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор № 2, содержащий 0,01 мг фенола в 1 мл. Применяют свежеприготовленный раствор. Стандартный раствор диметилфенола готовят аналогичным образом.

пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.

Диазотированный пара-нитроанилин.

0,01 г пара-нитроанилина растворяют в 10 мл дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты. К раствору прибавляют 2,5 мл азотнокислого натрия и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 сут.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 0,8 %-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67 х.ч.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, х.ч., 25 %-ный раствор.

6. Применяемые посуда н приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотители с пористой пластинкой № 1.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.

III. Отбор пробы воздуха

7. Исследуемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор, содержащий 6 мл поглотительного раствора (0,8 %-ный раствор углекислого натрия). Для определения ½ ПДК достаточно отобрать 1 - 2 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Пробу в количестве 5 мл вносят в колориметрическую пробирку.

Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 11.

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,2 мл дистиллированного пара-нитроанилина, взбалтывают и через 10 мин фотометрируют полученную окраску по сравнению с контролем (№ 1 стандартной шкалы) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

Таблица 11

Шкала стандартов

Количественное определение также может быть проведено визуально путем сравнения интенсивности окраски пробы со стандартной шкалой.

Концентрацию фенола в мг/м³ воздуха Х вычисляют по формуле

,

где G - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V₁ - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V₀ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 700 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

где V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэфффициент.

СОДЕРЖАНИЕ