ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ

(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АНАЛИЗАТОР ТОПЛИВ АВТОМАТИЧЕСКИЙ
«FOx» FTIR

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2384-96

ИНФОРМ АЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Ёлтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 15 мая 1996 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 30 мая 1996 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Дата введения 01.06.96 г.

Настоящая рекомендация распространяется на анализатор топлив автоматический «FOx» FTIR (далее - анализатор) производства фирмы MIDAС CORPORATIONS (США) и устанавливает методику его первичной и периода ческой поверки.

Межповерочный интервал - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки анализатора выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверю аттестованные по МИ 2334-95 смеси (АС) бензола и бензина (состав и методика приготовления АС - в приложении А).

2.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.0 «Правил эксплуатации электроустановок потребителем» (утверждены Госэнергонадзором от 27.02.83), «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» (утверждены Госэнергонадзором от 31.03.92).

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Анализатор предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха:                              (20 ± 5) °С;

относительная влажность:                                              не более 80 %;

напряжение питающей сети переменного тока:          (220 ± 22) В;

частота переменного тока питающей сети:                  (50 ± 1) Гц.

4.3. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

4.3.1. Анализатор подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.2. Проводят градуировку анализатора в соответствии с эксплуатационной документацией (при необходимости).

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре анализатора устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Чистоту прибора и датчика, отсутствие следов коррозии.

5.1.2. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность анализатора.

5.1.3. Наличие на анализаторе:

обозначения;

заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

обозначений переключателей, гнезд, зажимов.

5.2. Опробование

5.2.1. Проверяют исправность органов оперативной настройки.

5.2.3. Проверяют техническое состояние по параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией на анализатор.

5.3. Определение СКО результата измерений

5.3.1. Выполняют не менее десяти измерений концентрации АС № указанной в приложении А настоящей рекомендации.

5.3.1.Вычисляют среднее значение () и СКО (S₁)по формулам

                                                                (1)

                                                     (2)

где

Х_il - результат i-гo измерения концентрации аттестованной смеси № % масс;

n - количество измерений.

5.3.3. Выполняют операции по пунктам 5.3.1 - 5.3.2 для остальных АС указанных в приложении А.

Полученные значения СКО не должны превышать:

в диапазоне по 0,5 % отн. включительно (смесь № 1) - 6,0 % отн.;

в диапазоне свыше 0,5 % отн. (смеси № 2 и № 3) - 1,5 % отн.

5.4. Определение временной нестабильности

Временную нестабильность анализатора определяют не менее, чем за пять часов непрерывной работы.

Выполняют измерения содержания компонента в одной из АС не менее трех раз.

Коэффициент временной нестабильности (v) определяют относительно первого часа при непрерывной работе анализатора. Расчёты ведут по формуле

                                                      (4)

где  - среднее значение первой серии измерений, % масс;

 - среднее значение серии измерений, выполненных за j-й час, % масс.

Коэффициент нестабильности не должен превышать 3 %.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. При положительных результатах анализатор признают пригодным к применению и на него выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Анализатор к применению не допускают.

Приложение А

СОСТАВ И МЕТОДИКА
приготовления АС бензола и бензина

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления АС бензола и бензина, предназначенных для контроля метрологических характеристик анализатора топлив автоматического FOx FTIR при проведении его первичной и периодических поверок.

1. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

1.1. Аттестованные значения

Концентрация бензола в смесях при плотности бензола р²⁰ = 0,874 составляет:

смесь № 1            - 0,30 % масс;

смесь № 2            - 0,90 % масс;

смесь № 3            -5,10 % масс.

1.2. Погрешность

Доверительная абсолютная погрешность аттестованного значения с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать:

смесь № 1             - 0,0003 %;

смесь № 2             - 0,0003 %;

смесь № 3             - 0,0003 %.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Средства измерений

Весы лабораторные рычажные ВЛР-200г по ГОСТ 24104 2-го класс точности или иные с аналогичными характеристиками.

2.2. Вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Колбы конические со шлифом вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25536. Капельница с пипеткой для отбора бензола по ГОСТ 29227

Бензол х.ч. по ГОСТ Р 50445 с массовой долей основного вещества не менее 0,999. Погрешность установления массовой доли основного вещества с вероятностью 0,95 не должна превышать 0,01 %.

Бензин автомобильный АИ-76 (неэтилированный) или АИ-92 (неэтилированный) по ГОСТ 2084.

3. ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

Смеси готовят смешиванием взвешенных частей бензина и бензола. Расчётные значения масс бензола и бензина приведены в табл. A1.

Таблица А1

4. РАСЧЁТ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

4.1. Расчёт аттестованного значения

Аттестованное значение массовой концентрации (объёмной концентрации) бензола (X) рассчитывают по формуле

                                                  (1)

где m - массовая доля основного вещества в бензоле, %;

m - масса бензола в смеси, г;

М - масса смеси, г.

Значения массовой концентрации бензола в смесях приведены в табл. A1.

4.2. Расчёт погрешности аттестованного значения

Погрешность аттестованного значения массовой концентрации бензола в бензине рассчитывают по формуле

                                    (2)

где

Dm - погрешность установления содержания основного вещества (массовой доли бензола) в исходном веществе, %, (0,1 %):

Dm₁ = 0,0002 - погрешность взвешивания бензина, г;

DM = 0,0002 - погрешность взвешивания бензола, г,

Погрешность аттестованного значения составляет для

смеси № 1                         - 0,0003 %;

смеси № 2                         - 0,0003 %;

смеси № 3                         - 0,0003 %.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. По степени воздействия на организм человека вредные вещества бензол и бензин относятся к числу токсичных продуктов II класса токсичность по ГОСТ 12.1.005.

Пары бензола при высоких концентрациях действуют наркотически, вредно влияют на нервную систему, оказывают раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

5.2. Предельно допустимая концентрация паров бензола в воздухе рабочей зоны не должна превышать 15,5 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005.

5.3. Требования безопасности при работе с бензолом по ГОСТ Р 5044: при работе с бензином - по ГОСТ 2084.

5.4. Операторы должны быть проинструктированы о мерах предосторожности при работе с бензолом и бензином.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Аттестованные смеси должен готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, имеющий навыки работы в аналитической лаборатории.

7. ТРЕБОВАНИЯ К МАРКИРОВКЕ

На склянку с аттестованной смесью должна быть наклеена этикетка с указанием массовой (объёмной) концентрации бензола в смеси, погрешности её установления, даты приготовления.

8. УСЛОВИЯ ХРАНЕНИЯ

Аттестованные смеси хранят в стеклянной посуде с притёртой пробкой в холодильнике при температуре не выше 15 °С не более 8 часов с момента приготовления.

СОДЕРЖАНИЕ