ГОССТАНДАРТ РОССИИ УРАЛЬСКИЙ
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Газовый хроматограф
GC-14A (GC-17A)

Методика поверки

МИ 2499-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ)

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 23 июня 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Настоящая рекомендация распространяется на газовые хроматографы типа (GC-17A) (далее - хроматографы), которые применяются в качественном и количественном анализе органических соединений их смесей, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - не более одного года.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:

- внешний осмотр;

- опробование;

- определение относительного среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала;

- определение нестабильности выходного сигнала.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки: государственные стандартные образцы состава: ГСО 3308-85 (хлорбензол); ГСО 2911-84 (n-ксилол); ГСО 4456-88 (н-гексадекан) и др.

2.2. Поверку хроматографа проводят в том диапазоне измерений, в котором его применяют. В каждом диапазоне применяют не менее двух образцов. отличающихся концентрацией анализируемого компонента.

2.3. Допускается применение других средства поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации (например, аттестованных смесей по МИ 2334-95).

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1 При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019. «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Хроматографы предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и технической документацией.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- относительная влажность не более 90 %;

- напряжение питающей сети переменного тока (220 ± 22) В;

- частота питающей сети переменного тока 50 - 60 Гц.

4.3 Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации (руководстве по эксплуатации).

5.1.2. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность и метрологические характеристики хроматографа.

5.1.3. Наличие на хроматографе:

- обозначения:

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначений переключателей, соединительных разъемов.

5.2 Опробование

Опробование осуществляют в соответствии с порядком, установленным в эксплуатационной документации. Хроматограф включают, и после выхода в режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов.

Полученные величины не должны превышать значений, указанных в технической документации на хроматограф.

5.3 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

Применяют ГСО, указанные в п. 2.1 настоящей рекомендации.

Готовят растворы стандартного образца (СО) в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Концентрацию компонента в растворах выбирают таким образом, чтобы сигнал находился в 1/3 и 2/3 диапазона измерения хроматографа.

Проводят серию измерений (не менее 10) выходного сигнала от первого раствора СО (процедура измерений должна соответствовать руководству по эксплуатации хроматографа).

Повторяют измерения на следующем растворе СО. При необходимости проводят измерения на следующем типе ГСО.

По результатам измерений для каждой серии рассчитывают среднее арифметическое (С_ср) и относительное СКО (S₀) по формулам

                                                                                   (1)

                                                               (2).

где C_ij - результат i-гo измерения в j-й серии;

n - количество измерений.

Полученные значения СКО не должны превышать:

5,0 % для хроматографа типа GC-14A;

7,0 % для хроматографа типа GC-17A.

Если условие не выполняется хотя бы для одного ГСО (или серии), измерения повторяют. Повторные результаты считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.4. Определение нестабильности выходного сигнала

Нестабильность проверяют не менее, чем за 8 часов непрерывной работы.

Готовят растворы ГСО по одной концентрации для каждого типа.

Выполняют не менее пяти измерений выходного сигнала от приготовленного раствора. Рассчитывают среднее арифметическое С_k по формуле (1).

Измерения повторяют через каждый час. не выключая хроматографа. Среднее арифметическое рассчитывают для каждой серии.

Вычисляют коэффициент V характеризующий нестабильность по формуле

                                                                      (3)

где С_k - рассчитанное текущее значение среднего арифметического.

Полученные значения V не должны превышать:

6,0 % для хроматографа GC-14 А;

5,0 % для хроматографа GC-17A.

Если условие не выполняется, процедуру повторяют. Повторные результаты считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2 Хроматограф, удовлетворяющий требованиям настоящей рекомендации признают годным к применению и на него выдают свидетельство установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006-94.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности согласно ПР 50.2.006-94 с указанием причин. Хроматограф к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ