ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ СПЕКТРОФОТОМЕТР
AA-6601F

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2498-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 10 августа 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Настоящая рекомендация распространяется на атомно-абсорбционный спектрофотометры типа AA-6601F (далее - спектрофотометры), применяемые как универсальные средства измерений для многоэлементного анализа в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал - не более 1 года.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки спектрофотометра выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- государственные стандартные образцы состава водных растворов из ряда:

ГСО 5236-90, ГСО 5222-90, ГСО 5227-90, ГСО 5230-90, ГСО 5232-90, ГСО 5237-90, ГСО 2294-89П, ГСО 3396-90П, ГСО 3398-90П:

- стеклянные меры вместимости: пипетки по ГОСТ 20292, колбы по ГОСТ 1770;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Поверку проводят в диапазоне измерений, в котором применяется спектрофотометр.

2.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Спектрофотометр предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и руководством по эксплуатации.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Перед проведением поверки спектрофотометр прогревают в течение времени, указанного в паспорте.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре спектрофотометра устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Отсутствие повреждений и дефектов, ухудшающих метрологические характеристики или (и) препятствующие применению спектрофотометра.

5.1.3. Наличие на спектрофотометре:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя;

- обозначений переключателей, гнезд, зажимов.

5.2. Опробование

5.2.1. Проверяют правильность подключений спектрофотометра, устройств сигнализации включения спектрофотометра в сеть питания.

5.2.2. Проверяют техническое состояние спектрофотометра по другим параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией.

5.2.3. В опробование входит также операция тестирования по программе согласно эксплуатационной документации.

5.3. Определение СКО результатов измерений выходного сигнала

5.3.1. Спектрофотометр подготавливают к работе согласно эксплуатационной документации.

5.3.2. Для определения СКО результатов измерений выходного сигнала используют три ГСО, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации. ГСО выбирают так, чтобы выходные сигналы находились соответственно в 1/4, 1/2 и 3/4 частях спектрального диапазона измерений спектрофотометра.

Готовят растворы ГСО двух различных концентраций элементов.

Пример состава растворов и примерные значения выходного сигнала (относительные интенсивности), приведены в рекомендуемом приложении. Измерения могут выполняться по значениям оптической плотности или в единицах концентраций (% масс, ррm и др.)

5.3.3. Выполняют не менее десяти измерений выходного сигнала для каждого из трех ГСО.

5.3.4. По результатам измерений для каждого раствора и ГСО вычисляют: среднее арифметическое значение выходного сигнала (N) и относительное СКО (S₀), по формулам

                                                              (1)

                                              (2)

где N_i - результат i-гo измерения;

L - число измерений.

5.3.5. Полученные значения СКО результатов измерений выходного сигнала не должны превышать:

25,0 % отн. для концентраций элементов менее 0,05 мг/дм³;

10,0 % отн. для концентраций от 0,05 до 2,00 мг/дм³;

5,0 % отн. для концентраций более 2,00 мг/дм³.

Если значение СКО результатов измерений выходного сигнала хотя бы для одной точки диапазона измерений превысит нормированное, измерения в этой точке проводят повторно. Результаты повторных измерений считают окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.4. Определение нестабильности выходного сигнала

5.4.1. Для измерений используют один из трех ГСО, применяемых для измерений по п. 5.3 настоящей рекомендации. Готовят два раствора из данного ГСО с разными концентрациями измеряемого элемента.

5.4.2. Включают спектрофотометр и подготавливают его к работе согласно эксплуатационной документации.

5.4.3. Выполняют не менее пяти измерений выходного сигнала, вычисляют среднее арифметическое значение N_k по (1).

5.4.5. Не выключая спектрофотометр, повторяют измерения этих растворов через каждый час работы. Вычисляют среднее арифметическое значение для второй серии.

5.4.6. Нестабильность выходного сигнала оценивают по формуле

                                                  (3)

Если выполняется условие v  6,0 %, стабильность работы спектрофотометра считают удовлетворительной. При v > 6,0 % измерения повторяют при другом, меньшем времени непрерывной работы спектрофотометра.

Об изменениях времени непрерывной работы делают отметку в свидетельстве о поверке.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2 Спектрофотометры, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, признают пригодными к применению, и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Анализатор к применению не допускают.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица 1. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Сu

Таблица 2. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Аu

Таблица 3. Экспериментальные значения выходного сигнала, полученные для растворов ГСО

Элемент - Рb

СОДЕРЖАНИЕ