ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА
ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТР
QP-5000

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2496-98

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева, В.П. Елтышев, Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНА УНИИМ 21 июля 1998 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС 1 октября 1998 г.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

Настоящая рекомендация распространяется на хромато-масс-спектрометры QP-5000, предназначенные для анализа проб природных и искусственных объектов (далее - спектрометры), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Межповерочный интервал - не более двух лет.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки анализатора выполняют операции, указанные в таблице.

Таблица

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

- государственные стандартные образцы состава органических соединений ГСО 7117-94 и др., толуол ч.д.а. по ГОСТ 5789;

- химическая посуда, стеклянные меры вместимости, весы.

2.2. Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации (например, аттестованных смесей органических соединений по МИ 2334-95).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019. «Правил эксплуатации электроустановок потребителем». «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем».

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1. Спектрометры предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

4.3. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

4.3.1. Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.2. Проверяют градуировку спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией.

4.3.3. Проверяют наличие необходимых стандартных образцов, годность их срока действия и герметичность упаковки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре спектрометра устанавливают:

5.1.1. Соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации.

5.1.2. Чистоту спектрометра и комплектующих, отсутствие следов коррозии.

5.1.3. Отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность прибора.

5.1.4. Наличие на спектрометре:

- обозначения;

- заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя.

- обозначений органов управления и контроля.

5.2. Опробование

Проверяют техническое состояние спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией, надежность работы и исправность отдельных частей и органов управления и контроля.

5.3. Определение погрешности измерений спектра масс

Готовят растворы из стандартных образцов, указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации, с концентрацией компонентов не менее 10 мкг/дм³.

Снимают спектр масс, проводят идентификацию спектров по элементам. Погрешность измерений вычисляют по формуле

                                                                               (1)

где

М_с - справочные данные значения массового числа исследуемого соединения, а.е.м.:

М_i - измеренное значение массового числа соединения, а.е.м.

Полученные расхождения по различным изотопам не должны превышать ± 0,4 а.е.м.

Если полученные значения погрешностей не удовлетворяют указанным требованиям, то эксперимент повторяют. Повторные результаты измерений и расчетов являются окончательными для принятия решений о результате поверки.

5.4. Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала

5.4.1. Для определения СКО случайной составляющей погрешности измерения выходного сигнала используют не менее двух растворов ГСО. указанных в п. 2.1 настоящей рекомендации.

5.4.2. Устанавливают режимы работы спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией (измерение площадей или высот пиков, времени удержания).

Примечание. Допускается измерения выполнять в единицах концентрации (мкг/дм³, ppm).

5.4.3. Готовят растворы из ГСО с концентрациями компонентов, мгк/дм³: 10,0; 100,0; 1000. Допускается концентрации растворов ГСО (не менее трех) выбирать в зависимости от диапазонов измерений, указанных в реализуемых у потребителя методиках выполнения измерений.

5.4.4. Выполняют не менее 10 измерений выходного сигнала для каждого раствора ГСО.

5.4.5. По результатам измерений вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала I, и относительное среднее квадратическое отклонение S_oj по формулам

                                                                                     (2)

                                                             (3)

где I_ij - результат i-гo измерения выходного сигнала j-гo раствора;

N - количество измерений выходного параметра.

5.4.6. СКО случайной составляющей погрешности измерений выходного сигнала не должны превышать:

10,0 % при концентрации компонентов в растворе менее или равной 1000 мкг/дм³;

3,0 % для концентраций более 1000 мкг/дм³.

Если полученные результаты измерений и расчетов не удовлетворяют указанным требованиям, то измерения повторяют. Повторные результаты являются окончательными для принятия решения о результате поверки.

5.5. Определение нестабильности выходного сигнала

5.5.1. Нестабильность выходного сигнала оценивают не менее, чем за 8 часов непрерывной работы спектрометра.

5.5.2. Для измерений используют один из растворов ГСО, применяемых по п. 5.5 настоящей рекомендации.

5.5.3. Проводят не менее трех измерений выходного сигнала, измерения повторяют через каждый час не выключая спектрометра.

5.5.4. Для каждой серии измерений вычисляют среднее арифметическое значение I_i по формуле (2).

5.5.5. Вычисляют значение относительного изменения выходного сигнала за каждый час работы спектрометра по формуле

                                                                        (4)

Подученные значения v не должны превышать 4,0 %.

Если хотя бы одно из значений не удовлетворяет требованиям, то измерения повторяют увеличив число измерений до 10. Повторные результаты являются окончательными для принятия решения о результатах поверки.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации. признают пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006, в котором указывают перечень элементов. для которых определена основная относительная погрешность.

6.3. При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство. выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Спектрометр к применению не допускают.

СОДЕРЖАНИЕ