МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ,
ТЕХНИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ И РАСТВОРИТЕЛЕЙ В ИСТОЧНИКАХ
ЗАГРЯЗНЕНИЯ АТМОСФЕРЫ И В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИНДИКАТОРНЫХ ТРУБОК

МВИ-2-05

Аттестована ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Свидетельство № 242/16 от 22.02.2006 г.

Экспертное заключение НИИ «Атмосфера»

России № 250/2/33-09 от 25.01.2006 г.

Санкт-Петербург
2006 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации паров нефтепродуктов, технических смесей и растворителей в воздухе рабочей зоны и в выбросах производств (источниках загрязнения атмосферы) с использованием индикаторных трубок.

Методика предназначена для анализа проб, содержащих только один из компонентов, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Определяемые компоненты и диапазоны измерений

___________

* объёмная доля изо-пентана, %

1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата к = 2):

V_i = 0,25 С_пр, где С_пр - результат измерений массовой концентрации определяемого компонента, г/м³ (среднее арифметическое трёх измерений, приведенное к нормальным условиям).

Примечания

1. Указанная неопределенность соответствует границам относительной погрешности ±25 % (при доверительной вероятности Р=0,95).

2. Результат измерений объёмной доли изо-пентана обозначают X (%).

Относительное среднеквадратическое отклонение результатов единичных измерений (при использовании индикаторных трубок из одной партии) 6 %.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

2.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблице 2.

Таблица 2

2.2 Допускается замена средств измерений, кроме ТИ, и вспомогательного оборудования на аналогичные, не уступающие по своим техническим и метрологическим характеристикам вышеперечисленным.

2.3 Все средства измерений должны быть поверены в соответствии с нормативнотехническими документами по поверке и иметь не просроченную дату поверки.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

3.1 Метод измерений основан на изменении окраски массы наполнителя индикаторной трубки при взаимодействии с определяемым компонентом в анализируемой пробе и измерении длины прореагировавшего слоя. Длина слоя, изменившего окраску, является функцией содержания определяемого компонента и объема отобранной на анализ пробы. Значение содержания определяемого компонента в анализируемой пробе определяется по шкале, нанесенной на индикаторную трубку.

3.2 При проведении измерений массовой концентрации измеряется температура на входе в индикаторную трубку, атмосферное давление и избыточное давление (разрежение) в точке отбора пробы.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений содержания определяемых компонентов должны соблюдаться требования техники безопасности в соответствии с ниже перечисленными нормативными документами:

Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ;

- «Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.004-85 ССБТ;

- «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ;

- «Оборудование производственное. Общие требования безопасности» ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ;

«Оборудование производственное. Общие требования безопасности ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ». Участки газоходов с температурой стенок выше 45 °С должны быть изолированы;

- «Оборудование производственное. Ограждения защитные. ГОСТ 12.2.062-81 ССБТ»

4.2 Работы на высоте должны проводиться в соответствии с СНиП III-4-80.

4.3 При отборе проб все исполнители должны быть ознакомлены с правилами безопасной работы на данном предприятии.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

5.1 К выполнению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование, а также опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и продемонстрировавшие выполнение условия приемлемости результатов единичных измерений по п. 9.2. Проверка квалификации оператора, основанная на анализе стандартного образца состава газовой смеси гексан/азот, может быть проведена в соответствии с Приложением А.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1 При подготовке к выполнению измерений в лаборатории должны выполняться следующие условия:

температура воздуха       (20 ± 5) °С;

атмосферное давление                (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст.);

относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С.

6.2 При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия: температура окружающего воздуха от 0 °С до 50 °С;

атмосферное давление	от 0 °С до 50 °С;
влажность воздуха	от 80 до 113,3 кПа (600 - 850 мм рт.ст.);
температура газа в газоходе	до 100 % при температуре 25 °С.
температура газовой пробы на входе	до 180 °С;
в индикаторную трубку	до 50 °С;
относительная влажность	до 10 % при температуре 80 °С;
избыточное давление (разрежение)	не более ±5 кПа.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При подготовке в лабораторных условиях к выполнению измерений должны быть выполнены следующие операции:

7.1.1 Проверка герметичности аспиратора АМ-0059.

Для проверки герметичности в гнездо аспиратора АМ-0059 вставляют запаянную индикаторную трубку и делают один качок. Сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.1.2. Проверка соответствия маркировки трубки определяемому компоненту

7.1.3 Проверка срока годности индикаторных трубок.

При проведении измерений не допускается применение индикаторных трубок с истекшим сроком годности.

7.2 При подготовке к выполнению измерений на месте отбора проб должны быть выполнены следующие операции:

7.2.1 Сборка газовой схемы в соответствии с рисунком 2.

Собирают газовую схему, снимают фильтрующий патрон с пробоотборного зонда, в тройник устанавливают термометр с пробкой, перекрывают входное отверстие зонда. Делают один качок аспиратором АМ-0059, сильфон аспиратора должен находиться в сжатом состоянии в течение 1 мин.

7.2.2 Продувка газового тракта анализируемой газовой пробой.

Устанавливают фильтрующий патрон на пробоотборный зонд, вводят зонд в отверстие дымососа, отверстие герметизируют с помощью уплотняющего материала, переключают с помощью крана на холостой канал и делают 2 - 3 качка с помощью аспиратора. После этого вскрывают индикаторную трубку и производят измерения в соответствие с п. 8.2 - 8.5. Схема отбора проб приведена на рисунке 3.

8 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 При контроле содержания вредных веществ в выбросах производств измерения производят при установившемся технологическом режиме работы оборудования.

При контроле содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соблюдаться требования пункта 4.1 ГОСТ 12.1.005-88.

8.2 Индикаторную трубку вынимают из коробки, отламывают оба конца с помощью ножа на корпусе аспиратора так, чтобы не нарушить положения фильтр-прокладки и слоя индикаторной массы.

8.3 Вставляют индикаторную трубку немаркированным концом в гнездо аспиратора, маркированный конец трубки соединяют с тройником. Анализируемая газовая проба должна просасываться через индикаторную трубку в направлении, указываемом стрелкой, нанесенной вдоль шкалы.

8.4 Для просасывания анализируемой газовой пробы сжимают сильфон аспиратора до упора, отпускают сильфон до полного его раскрытия. Число сделанных качков высвечивается на табло индикатора аспиратора, и оно должно соответствовать числу качков, указанному под соответствующей шкалой измерений на поверхности индикаторной трубки.

При неизвестном содержании определяемого компонента первоначально проводят измерения по шкале с большим диапазоном измерений (соответствует меньшему числу качков). Если при этом граница слоя, изменившего свою окраску, не доходит до первого оцифрованного деления этой шкалы, то измерения проводят по другой шкале с меньшим диапазоном.

8.5 Для измерения содержания каждого определяемого компонента используют не менее 3-х индикаторных трубок. Снятие показаний по шкале проводят сразу после отбора пробы. Содержание компонента в анализируемой пробе определяют по длине слоя индикаторной массы, изменившего свою окраску.

8.6 В процессе отбора проб фиксируют температуру на входе в индикаторную трубку по термометру, а также атмосферное давление с помощью барометра. После проведения операций по отбору проб измеряют избыточное давление (разрежение) в газоходе по ГОСТ 17.2.4.07-90.

9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Среднее значение массовой концентрации определяемого компонента в отобранной пробе при рабочих условиях () рассчитывают по формуле (1)

где С₁ С₂, С_з - результаты единичных измерений, мг/м³;

3 - число измерений.

Примечание - При измерении объёмной доли изо-пентана в формулы (1) и (2) подставляют X (%,) вместо С (мг/м³).

9.2 Проверяют приемлемость результатов единичных измерений по формуле:

С_тах и С _min, - максимальное и минимальное значения массовой концентрации опреде- ляемого компонента, полученные по трем измерениям, мг/м ; d_H - норматив (для Р = 0,95), %, d_н = 20 %.

В том случае, если условие (2) не выполняется, проводят измерения с использованием новых трех индикаторных трубок, рассчитывают среднее арифметическое значение и повторно проверяют приемлемость результатов единичных измерений.

Если условие (2) выполняется, приступают к выполнению п. 9.3.

Если условие (2) при проведении повторных измерений не выполняется, измерения прекращают, устанавливают и устраняют причину превышения норматива.

9.3 Результат измерений - массовую концентрацию определяемого компонента, приведенную к нормальным условиям (Р^* = 101,3 кПа и Т = 273,15 °К - при контроле промышленных и вентиляционных выбросов или Р* = 101,3 кПа и Т = 293,15 °К - при контроле воздуха рабочей зоны) - рассчитывают по формуле:

где Р^* - атмосферное давление, кПа;

∆Р - разрежение (избыточное давление) в точке отбора пробы, кПа;

∆Т - поправка на температуру пробы на входе в индикаторную трубку, К (численно равна показанию термометра, отградуированного в градусах Цельсия).

Примечания:

При измерении атмосферного давления в мм рт.ст. полученное значение необходимо перевести в кПа, умножив на 0,133.

При измерении разрежения (избыточного давления) в точке отбора пробы с помощью U-образного водяного манометра, полученное значение перепада уровней воды в манометре в мм вод. ст. необходимо перевести в кПа, умножив на 0,0098.

10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений массовой концентрации определяемых компонентов в документах представляют в виде:

где U - значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата 2), приведенное в разделе 1.

Примечание - Если на шкале индикаторной трубки диапазон измерений указан в мг/м³, то результат записывают также в мг/м³.

11 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Периодический контроль точности измерений по настоящей методике не предусмотрен.

При возникновении сомнений в правильности измерений пользователь МВИ может обратиться в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» (190005, Санкт-Петербург, Московский пр.19), в котором имеется эталонная аппаратура для приготовления в динамическом режиме бинарных газовых смесей с заданным содержанием любого из перечисленных в таблице 1 определяемых компонентов.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

ТЕСТ ДЛЯ ПРОВЕРКИ КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Тест заключается в измерении массовой концентрации гексана в поверочной газовой смеси C₆H₁₄/N₂ (ГСО 5899-91) с номинальным значением объемной доли гексана 400 млн^-1 (1440 мг/м³) и пределами допускаемой погрешности ±30 млн^-1. Измерения проводят с использованием индикаторной трубки на сумму углеводородов нефти ТИ-С₆Н₁₄ РЮАЖ.415522.505-44. Схема отбора смеси из баллона приведена на рисунке А1.

Результаты считаются положительными, если выполняются два условия (при Р =
0,90):

где С_гсо - массовая концентрация гексана, указанная в паспорте на ГСО-ПГС, приведенная к нормальным лабораторным условиям (Т=293,2 К и Р= 101,3 кПа), мг/м³;

С - среднее арифметическое значение массовой концентрации гексана, рассчитанное по формуле 1 настоящей методики, мг/м³;

Р^* - атмосферное давление при проведении измерений, кПа;

∆Т - поправка на температуру окружающего воздуха при проведении измерений, К (численно равная показанию термометра, установленного в помещении и отградуированного в градусах Цельсия).

Газовая схема подачи ГСО-ПГС из баллона под давлением

1 - баллон с ГСО-ПГС; 2 - вентиль тонкой регулировки; 3 - тройник; 4 - ротаметр; 5 - индикаторная трубка; б -аспиратор.