Министерство нефтяной промышленности
Институт «Гипровостокнефть»

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ
ЗАСТЫВАНИЯ ПАРАФИНОВЫХ НЕФТЕЙ.
РЕОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

РД 39-0148311-328-88

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методика определения температуры застывания парафиновых нефтей. Реологические свойства

 

Методика определения температуры застывания парафиновых нефтей позволяет определить один из реологических параметров нефти - температуру застывания.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Температурой застывания нефти называется температура, при которой поверхность нефти (мениск) в условиях опыта сдвигается по нижней образующей пробирки на 1 мм от своего первоначального положения.

1.2. Метод предназначен для определения температуры застывания парафиновых нефтей.

1.3. Метод применяется при приемочных испытаниях в научно-исследовательских институтах, нефтедобывающих и нефтетранспортных организациях Министерства нефтяной промышленности.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. При проведении определения применяется следующая аппаратура (рис. 1):

пробирка химическая со сферическим дном; высота пробирки 160 ± 10 мм; внутренний диаметр 20 ± 1 мм; на наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от ее дна должна быть сделана несмываемая водой кольцевая метка - (1);

пробирка-муфта со сферическим дном; высота пробирки 130 ± 10 мм; внутренний диаметр 40 ± 2 мм - (2);

сосуд для охладительной смеси цилиндрической формы высотой не менее 160 мм и внутренним диаметром 120 мм - (3);

термометр ртутный (ГОСТ 400-80) для определения температуры застывания нефти выше минус 30 °С, выверенный и снабженный свидетельством, или термометр толуоловый (ГОСТ 400-80) для определения температуры застывания нефти ниже минус 30 °С - (4);

термометры для измерения температуры в сосуде с охладительной смесью и в бане с соответствующей градуировкой шкалы - (5);

штативы с держателями для пробирки, пробирки-муфты и термометров - (6);

баня водяная - (7).

2.2. Для анализа необходимы следующие реактивы и материалы:

вода и лед - для температур выше 0 °С;

соль поваренная и лед мелкоистолченный или снег - для температур от 0 до минус 20 °С;

спирт этиловый регенерированный по ГОСТ 4448-71 и твердая углекислота или другие охладительные смеси - для температур ниже минус 20 °С (возможно также применение любых холодильных устройств, позволяющих создать необходимую температуру).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Нефть, в случае наличия в ней свободной воды, обезвоживают отстоем. Температуру высоковязкой нефти перед отстоем доводят до температуры, не превышающей температуру застывания более чем на 5 °С, и тщательно размешивают.

3.2. Нефть наливают в сухую чистую химическую пробирку на высоту 30 мм, т.е. до метки, так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки, и вставляют термометр с таким расчетом, чтобы ртутный шарик его находился в середине нефти.

3.3. Температуру в сосуде для охладительной смеси доводят до 0 °С. В случае, если проведение испытания начинается с п. 4.2 или 4.3, смесь в сосуде охлаждается соответственно до минус 10 °С (± 1 °С) или минус 20 °С (± 1 °С).

3.4. Пробирку с нефтью и термометром помещают в сосуд с охладительной смесью и выдерживают в ней до тех пор, пока нефть не примет температуру смеси (см. рис. 1а).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Пробирку с нефтью и термометром, охлажденную до 0 °С, выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем пробирку вставляют в пробирку-муфту так, чтобы их стенки не соприкасались. Муфту закрепляют в штативе под углом 45° (см. рис. 1б) и помещают в водяную баню с температурой 10 °С. Эту разность температур (Т = 10 °С) поддерживают в процессе опыта по мере повышения температуры нефти. Температуру, при которой поверхность нефти (мениск) сдвинется по нижней образующей пробирки на 1 мм от своего первоначального положения, принимают за температуру застывания.

Рис. 1 Схема прибора для определения температуры застывания нефтей и нефтепродуктов.

4.2. Если при 0 °С мениск нефти при наклоне пробирки на угол 45° сдвигается быстрее, чем за минуту, пробирку с нефтью охлаждает до минус 10 °С и выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем пробирку в муфте (в которую предварительно заливают 0,5 - 1 см³ серной кислоты или олеума) помещают под углом 45° в водяную баню с температурой 5 °С. Температура 5 °С в бане поддерживается до тех пор, пока температура нефти не достигнет минус 5 °С. После этого температура в бане повышается в соответствии с температурой нефти, с соблюдением разности температур в 10 °С. За температуру застывания нефти принимают температуру, при которой поверхность нефти сдвинется по нижней образующей пробирки на 1 мм.

4.3. В случае, если нефть является подвижной при минус 10 °С, то пробирку с нефтью охлаждают до минус 20 °С и выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем пробирку с муфтой помещают в водяную баню, где в процессе опыта поддерживают постоянную температуру 5 °С. За температуру застывания нефти принимают температуру, при которой поверхность нефти по нижней образующей пробирки сдвигается на 1 мм.

4.4. Для случая, когда нефть является подвижной при минус 20 °С, пробирку с нефтью охлаждают до минус 40 °С и выдерживают при этой температуре 20 минут. Затем пробирку вставляют в муфту, закрепляют в штативе под углом 45° и помещают в водяную баню с температурой 5 °С, которую поддерживают постоянной в течение всего опыта. За температуру застывания принимают температуру, при которой поверхность нефти по нижней образующей пробирки сдвинется на 1 мм.

4.5. Для нефтей, которые подвижны при минус 40 °С, точного определения температуры застывания не производят, последняя фиксируется как температура ниже минус 40 °С.

4.6. Если неизвестно приблизительное значение температуры застывания нефти, по данному способу оно находится методом последовательных приближений к искомому значения (т.е. опыт начинается с п. 4.1).

Если известен интервал, в котором находится температура застывания исследуемой нефти, то опыт начинается соответственно с пп. 4.1, 4.2, 4.3, 4.4.

4.7. Расхождение значений температуры застывания при параллельных определениях по предлагаемому способу не превышает 1 °С.

СОДЕРЖАНИЕ