| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО РђРќРђР›РР—Рђ Технические условия ISO 3696:1987 Water for
analytical laboratory use - Specification and test methods Стандартинформ Предисловие Цели Рё принципы стандартизации РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации установлены Федеральным законом РѕС‚ 27 декабря 2002 Рі. в„– 184-ФЗ «О техническом регулировании», Р° правила применения национальных стандартов Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации. Основные положения» Сведения Рѕ стандарте 1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена РўСЂСѓРґРѕРІРѕРіРѕ красного знамени научно-исследовательский институт химических реактивов Рё РѕСЃРѕР±Рѕ чистых химических веществ» (ФГУП В«РРЕА») РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ аутентичного перевода РРЎРћ 3696:1987, выполненного Р’РќРРРљР, рег. в„– РџРЎРў (32-01)/11,18.06.2001 Рі. 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом РїРѕ стандартизации РўРљ 131 «Химические реактивы Рё РѕСЃРѕР±Рѕ чистые химические вещества» 3 УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Приказом Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РѕС‚ 30 декабря 2005 Рі. в„– 544-СЃС‚ 4 Настоящий стандарт является модифицированным РїРѕ отношению Рє международному стандарту РРЎРћ 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования Рё методы испытаний» (ISO 3696:1987 В«Water for analytical laboratory use - Specification and test methodsВ», MOD) путем изменения его структуры для приведения РІ соответствие СЃ ГОСТ Р 1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта СЃРѕ структурой стандарта РРЎРћ 3696:1987 приведено РІ дополнительном приложении Рђ. Настоящий стандарт модифицирован также РїРѕ отношению Рє международному стандарту РРЎРћ 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно РІ используемый текст Рё изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. РџСЂРё этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные РІ текст стандарта, Р° также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены РєСѓСЂСЃРёРІРѕРј. Обоснование технических отклонений приведено РІРѕ введении Рє настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования РРЎРћ 3696:1987 для приведения РІ соответствие СЃ ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5) 5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНРР•
Введение Р’ настоящее время действует ГОСТ 6709-72 РЅР° дистиллированную РІРѕРґСѓ, получаемую РІ перегонных аппаратах Рё применяемую для анализа химических продуктов Рё приготовления растворов реактивов. Рнформация Рѕ разделении РІРѕРґС‹ РїРѕ степени очистки РЅР° дистиллированную Рё бидистиллированную РІ нем отсутствует. Р’РѕРґР° дистиллированная находит также применение РІ СЂСЏРґРµ отраслей промышленности, РІ лабораторной практике учебных заведений Рё агрохимических лабораториях, РЅРѕ нуждается РІ дополнительной очистке РїСЂРё использовании ее РІ современных методах анализа. РџСЂРё получении РІРѕРґС‹ для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки СЃ применением аппаратуры РёР· кварцевого стекла, обратного РѕСЃРјРѕСЃР°, деионизации СЃ последующим фильтрованием через мембранный фильтр Рё РґСЂ. Р’РѕРґР° для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов РІ следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ. Р’ настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (РІ соответствии СЃ ГОСТ Р 1.5-2004). РџРѕ сравнению СЃ РРЎРћ 3696:1987 внесены технические отклонения, Р° также включены дополнительные РїРѕ отношению Рє стандарту РРЎРћ 3696:1987 требования, Р° именно: - РёР· стандарта исключена РІРѕРґР° 3-Р№ степени чистоты Рё соответствующие ей требования Рё методы анализа, так как качество РІРѕРґС‹ 3-Р№ степени чистоты РїРѕ стандарту РРЎРћ соответствует качеству дистиллированной РІРѕРґС‹ РїРѕ ГОСТ 6709-72; приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов Рё СЂРѕСЃСЃРёР№СЃРєРёС… стандартов, использованных РїСЂРё модифицировании текста стандарта (раздел 2); - раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено РІ раздел 1; - примечание Рє разделу 1 объединено СЃ примечанием Рє разделу 3, так как РѕРЅРё близки РїРѕ содержанию, взаимно дополняют РґСЂСѓРі РґСЂСѓРіР° Рё РѕРЅРѕ расположено РІ конце раздела 1; - наименования единиц величин приведены РІ соответствии СЃ требованиями ГОСТ 8.417-2002; - раздел 5 дополнен ссылкой РЅР° ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор РїСЂРѕР±, Рё слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки РЅР° ГОСТ 3118-77 Рё ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно Рє используемой соляной кислоте Рё полимерной таре; - РІ разделе 6 СЃ целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы Рё обозначения аппаратуры, РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ, РїРѕСЃСѓРґС‹ Рё реактивов. Рсключены примечания РёР· 6.2 Рё 6.5, так как РѕРЅРё повторяют технические требования. Р’ 6.2 уточнена оценка результата анализа СЃ целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. Р’ 6.5 цилиндры Несслера заменены РЅР° РїСЂРѕР±РёСЂРєРё РїРѕ ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность РЅРµ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёС‚ цилиндры Несслера.
ГОСТ Р 52501-2005 (РРЎРћ 3696:1987) РќРђР¦РОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ Р РћРЎРЎРЙСКОЙ ФЕДЕРАЦРРВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО РђРќРђР›РР—Рђ Технические условия Water
for analytical laboratory use. Дата введения - 2007-01-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется РЅР° РІРѕРґСѓ для лабораторного анализа (далее - РІРѕРґР°), используемую РІ лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ. Настоящий стандарт РЅРµ распространяется РЅР° РІРѕРґСѓ, используемую для анализа следов органических Рё поверхностно-активных веществ, Р° также РІРѕРґСѓ для биологических Рё медицинских исследований. Р’РѕРґР° представляет СЃРѕР±РѕР№ прозрачную бесцветную жидкость. Примечание - Принято изначально, что исходная питающая РІРѕРґР° является питьевой Рё достаточно чистой. Если РѕРЅР° сильно загрязнена, РІ любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, РІ которых требуется стерильная или пирогенночистая РІРѕРґР°, или РІРѕРґР° СЃ определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания Рё дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ Р 51760-2007 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 1770-74 РџРѕСЃСѓРґР° мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, РїСЂРѕР±РёСЂРєРё. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3765-78 Реактивы. РђРјРјРѕРЅРёР№ молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 3885-73 Реактивы Рё РѕСЃРѕР±Рѕ чистые вещества. Правила приемки, отбор РїСЂРѕР±, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование Рё хранение ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов Рё растворов, применяемых РїСЂРё анализе ГОСТ 6563-75 Рзделия технические РёР· благородных металлов Рё сплавов. Технические условия ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый РҐРџ-Р. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, РІРѕСЂРѕРЅРєРё, РїСЂРѕР±РёСЂРєРё Рё наконечники РёР· прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия ГОСТ 25336-82 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. РўРёРїС‹, основные параметры Рё размеры ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования ГОСТ 29227-91 (РРЎРћ 835-1-81) РџРѕСЃСѓРґР° лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования Примечание - РџСЂРё пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов РІ информационной системе общего пользования - РЅР° официальном сайте национального органа Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации РїРѕ стандартизации РІ сети Рнтернет или РїРѕ ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован РїРѕ состоянию РЅР° 1 января текущего РіРѕРґР°, Рё РїРѕ соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным РІ текущем РіРѕРґСѓ. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то РїСЂРё пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, РІ котором дана ссылка РЅР° него, применяется РІ части, РЅРµ затрагивающей эту ссылку. 3 КлассификацияСтандарт устанавливает РґРІРµ степени чистоты РІРѕРґС‹ РІ зависимости РѕС‚ СЃРїРѕСЃРѕР±Р° очистки РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ питьевой Рё достаточно чистой РІРѕРґС‹. Степень 1 Р’РѕРґР°, РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј свободная РѕС‚ растворимых или коллоидных ионных Рё органических примесей Рё отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую РІРѕРґСѓ получают путем дальнейшей очистки РІРѕРґС‹ 2-Р№ степени чистоты (например, обратным РѕСЃРјРѕСЃРѕРј или деионизацией СЃ последующим фильтрованием через мембранный фильтр СЃ размером ячейки 0,2 РјРєРј для удаления частиц или РґРІРѕР№РЅРѕР№ перегонкой СЃ применением аппаратуры РёР· кварцевого стекла). Степень 2 Р’РѕРґР° СЃ очень РЅРёР·РєРёРј содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (РђРђРЎ) Рё определение компонентов РІ следовых количествах; такую РІРѕРґСѓ получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным РѕСЃРјРѕСЃРѕРј СЃ последующей перегонкой. 4 Технические требованияРсследуемая РІРѕРґР° должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1. Рспытания РЅР° соответствие следует проводить методами, определенными РІ разделе 6. Таблица 1
Примечания 1 Значения удельной электрической проводимости применимы для свежеприготовленной РІРѕРґС‹; РІРѕ время хранения возможно растворение примесей, таких как атмосферный РґРёРѕРєСЃРёРґ углерода Рё щелочь (РїСЂРё хранении РІ стеклянных сосудах), что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє изменению удельной электрической проводимости. 2 РР·-Р·Р° трудности определения соответствия этому СѓСЂРѕРІРЅСЋ чистоты массовую концентрацию веществ, восстанавливающих KMnO4 (Рћ), Рё массовую долю остатка после выпаривания для РІРѕРґС‹ степени чистоты 1 РЅРµ определяют. Однако качество РІРѕРґС‹ степени чистоты 1 гарантировано соответствием РґСЂСѓРіРёРј требованиям Рё методом приготовления. 5 Отбор пробОтбор РїСЂРѕР± РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ ГОСТ 3885. Объем средней РїСЂРѕР±С‹ должен быть РЅРµ менее 2 РґРј3. Примечание - Рту РїСЂРѕР±Сѓ РЅРµ используют для измерения удельной электрической проводимости (СЃРј. 6.1.2). РџСЂРѕР±Сѓ РІРѕРґС‹ помещают РІ бутылку РёР· боросиликатного стекла, полиэтилена высокого давления или полипропилена РїРѕ ГОСТ Р 51760 таким образом, чтобы РѕРЅР° была полностью заполнена РІРѕРґРѕР№. Необходимо принять РІСЃРµ меры предосторожности, чтобы исключить СЂРёСЃРє загрязнения содержимого любым путем. Бутылки, изготовленные РёР· боросиликатного стекла, предварительно подвергают старению, то есть кипятят РІ течение, РїРѕ крайней мере, 2 С‡ РІ растворе соляной кислоты (РїРѕ ГОСТ 3118) молярной концентрации СЃ (РќРЎl) = 1 моль/РґРј3, затем - дважды РїРѕ 1 С‡ - РІ дистиллированной РІРѕРґРµ. Необходимо, однако, установить, что РїСЂРѕР±Р° РїСЂРё хранении РІ РЅРёС… РЅРµ меняет своего состава, особенно РїРѕ показателям массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO4 (Рћ), Рё оптической плотности. 6 Методы анализаДля проведения испытаний, описанных РІ данном разделе, очень важно, чтобы атмосфера была чистой Рё РІ ней РЅРµ было пыли, Р° также принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение РїСЂРѕР±С‹ Рё РїСЂРѕР±С‹ для анализа. 6.1 Определение удельной электрической проводимости РїСЂРё температуре 25 °С 6.1.1 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. Кондуктометр, позволяющий проводить измерения РІ интервале 0,001 - 300 РјРєРЎРј/СЃРј (10-7 - 3×10-2 РЎРј/Рј) СЃ погрешностью В±0,5 % измеренного значения СЃ термостатируемой ячейкой, обеспечивающей поддержание температуры анализируемой РІРѕРґС‹ (25 В± 0,1) °С. Примечание - Если используемый РїСЂРёР±РѕСЂ РЅРµ термостатируется, то РѕРЅ должен быть снабжен встроенным теплообменником, способным поддерживать температуру РІРѕРґС‹ РїСЂРё проведении анализа РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ (25 + 1) °С. Колба РљРЅ-1-500-24/29 РўРЎ РїРѕ ГОСТ 25336 СЃ трубкой, заполненной гранулированным известковым химическим поглотителем РҐРџ-Р РїРѕ ГОСТ 6755. Цилиндр 1(3)-500-1(2) РїРѕ ГОСТ 1770. 6.1.2 Проведение анализа Удельную электрическую проводимость РїСЂРѕР±С‹ анализируемой свежеприготовленной РІРѕРґС‹ измеряют, используя кондуктометр СЃ термостатируемой ячейкой, установив температуру РІРѕРґС‹ (25 В± 1)В° РЎ. 6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO4 (Рћ) 6.2.1 РџРѕСЃСѓРґР°, реактивы Рё растворы Колба РљРЅ-1-2000-45/40 РўРҐРЎ РїРѕ ГОСТ 25336. Пипетка 1-1(2)-1-1(10) РїРѕ ГОСТ 29227. Цилиндр 1(3)-1000(250)-1(2) РїРѕ ГОСТ 1770. Р’РѕРґР° степени чистоты 2 РїРѕ настоящему стандарту для приготовления растворов реактивов. Калий марганцовокислый РїРѕ ГОСТ 20490, С‡.Рґ.Р°., раствор молярной концентрации точно СЃ (1/5 В KMnO4) = 0,1 моль/РґРј3; готовят РїРѕ ГОСТ 25794.2. Разбавлением получают раствор молярной концентрации точно СЃ (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/РґРј3. Рспользуют свежеприготовленный раствор. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204, С‡.Рґ.Р°., раствор СЃ массовой долей 20 %, (около 1 моль/РґРј3); готовят РїРѕ ГОСТ 4517. 6.2.2 Проведение анализа 1000 СЃРј3 РїСЂРѕР±С‹ анализируемой РІРѕРґС‹ 2-Р№ степени чистоты помещают цилиндром РІ колбу, прибавляют 10 СЃРј3 раствора серной кислоты Рё 1,0 СЃРј3 раствора марганцовокислого калия, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ кипения Рё кипятят РІ течение 5 РјРёРЅ. Р’РѕРґСѓ считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если РїСЂРё наблюдении РІ проходящем свете РЅР° белом фоне РІ анализируемом растворе будет заметна розовая окраска РїСЂРё сравнении СЃ равным объемом той же РІРѕРґС‹, РЅРµ содержащей указанные выше реактивы. 1 СЃРј3 раствора марганцовокислого калия соответствует 0,08 РјРі кислорода. 6.3 Определение оптической плотности РїСЂРё длине волны 254 РЅРј РІ кювете СЃ толщиной поглощающего свет слоя 1 СЃРј 6.3.1 Аппаратура Обычное лабораторное оборудование. Спектрометр, обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, или спектрометр, РЅРµ обеспечивающий непрерывное сканирование спектра длин волн, снабженный фильтрами, обеспечивающими максимальное пропускание вблизи длины волны 254 РЅРј. Кюветы РёР· РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же кварца СЃ толщиной поглощающего свет слоя 1 Рё 2 СЃРј. Примечание - Если используемый спектрометр РЅРµ обеспечивает достаточной чувствительности, его чувствительность можно увеличить путем использования кювет СЃ большей толщиной поглощающего свет слоя. 6.3.2 Проведение анализа Помещают некоторое количество РїСЂРѕР±С‹ анализируемой РІРѕРґС‹ РІ кювету СЃ толщиной поглощающего свет слоя 2 СЃРј. Рзмеряют оптическую плотность РїСЂРѕР±С‹ РІ этой кювете спектрометра РїСЂРё длине волны около 254 РЅРј или спектрометра, снабженного подходящими фильтрами, после установки РїСЂРёР±РѕСЂР° РЅР° нулевое значение оптической плотности относительно той же самой РІРѕРґС‹ РІ кювете СЃ толщиной поглощающего свет слоя 1 СЃРј. 6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания РїСЂРё температуре 110 °С 6.4.1 Аппаратура, РїРѕСЃСѓРґР° Обычное лабораторное оборудование. Баня паровая. Рспаритель ротационный типа РР -1Рњ2 СЃ колбой вместимостью около 250 СЃРј3. Цилиндры 1(3)-5-2, 2-1000-2 РїРѕ ГОСТ 1770. Чашка в„– 115-4 РїРѕ ГОСТ 6563, чаша - 100 РїРѕ ГОСТ 19908 или чаша РёР· боросиликатного стекла вместимостью около 100 СЃРј3. Шкаф сушильный, дающий возможность поддерживать температуру (110 В± 2) °С. 6.4.2 Проведение анализа 1000 СЃРј3 РїСЂРѕР±С‹ анализируемой РІРѕРґС‹ помещают РІ цилиндр СЃ РїСЂРѕР±РєРѕР№. Отбирают РёР· цилиндра 100 СЃРј3 РІРѕРґС‹, помещают РІ чистую Рё СЃСѓС…СѓСЋ колбу ротационного испарителя Рё отгоняют РІРѕРґСѓ РЅР° паровой бане РїСЂРё уменьшенном давлении. РџРѕ мере испарения РІРѕРґС‹ добавляют последовательно порции РїСЂРѕР±С‹ для анализа РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РІСЃСЏ РїСЂРѕР±Р° для анализа РЅРµ испарится РґРѕ объема приблизительно 50 СЃРј3. Остаток количественно переносят РІ чашу, предварительно прогретую РІ течение 2 С‡ РІ сушильном шкафу РїСЂРё температуре (110 В± 2) °С, охлажденную РІ эксикаторе Рё взвешенную СЃ точностью РґРѕ 0,0001 Рі. Для полного переноса остатка используют РґРІРµ порции анализируемой РїСЂРѕР±С‹ РїРѕ 5 СЃРј3 каждая. Выпаривают остаток РґРѕСЃСѓС…Р°, используя паровую баню. Переносят чашу СЃ СЃСѓС…РёРј остатком РІ сушильный шкаф температурой (110 В± 2) °С Рё оставляют приблизительно РЅР° 2 С‡. Вынимают чашу РёР· шкафа, охлаждают РґРѕ температуры окружающей среды РІ эксикаторе Рё взвешивают СЃ точностью РґРѕ 0,0001 Рі. Повторяют операции нагревания, охлаждения Рё взвешивания РґРѕ получения разницы между РґРІСѓРјСЏ последовательными взвешиваниями РЅРµ более 0,0002 Рі. РЎСѓС…РѕР№ остаток после выпаривания РїСЂРё температуре 110 °С, выраженный РІ миллионных долях, численно равен массе СЃСѓС…РѕРіРѕ остатка, высушенного РґРѕ постоянной массы РІ миллиграммах. 6.5 Определение массовой концентрации РѕРєСЃРёРґР° кремния (IV) (SiРћ2) 6.5.1 Аппаратура, РїРѕСЃСѓРґР°, реактивы Рё растворы Обычное лабораторное оборудование. Баня водяная, обеспечивающая возможность поддерживать температуру около 60 °С. Печь муфельная, обеспечивающая контролируемую температуру РѕС‚ 300 °С РґРѕ 400 °С. Колбы 2-1000-2 РїРѕ ГОСТ 1770 Пипетка 1-2-1-5 РїРѕ ГОСТ 29227. РџСЂРѕР±РёСЂРєРё Рџ4-50-29/32РҐРЎ РїРѕ ГОСТ 25336 РёР· бесцветного стекла. Тигель в„– 100-12 Рё крышка Рє тиглю в„– 101-12 или тигель 100-13 Рё крышка Рє тиглю в„– 101-13 РїРѕ ГОСТ 6563. Цилиндры 1(3)-100-2, 1(3)-500-2, 1(3)-1000-2 РїРѕ ГОСТ 1770. Чашка в„– 115-6 или 115-7 РїРѕ ГОСТ 6563. РђРјРјРѕРЅРёР№ молибденовокислый РїРѕ ГОСТ 3765, С‡.Рґ.Р°.; раствор массовой концентрации 50 Рі/РґРј3 готовят следующим образом: 5 Рі порошкообразного молибденовокислого аммония растворяют РІ смеси 80 СЃРј3 РІРѕРґС‹ Рё 20 СЃРј3 раствора серной кислоты без нагревания. Калий бисульфит (калий сернистокислый РїРёСЂРѕ) СЃ содержанием РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ вещества РЅРµ менее 96 %. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204, С‡.Рґ.Р°.; раствор молярной концентрации около 2,5 моль/РґРј3 готовят следующим образом: 135 СЃРј3 раствора серной кислоты добавляют, осторожно помешивая, Рє такому количеству РІРѕРґС‹, чтобы получить 1000 СЃРј3 раствора. Кислота щавелевая РїРѕ ГОСТ 22180, С‡.Рґ.Р°., раствор массовой концентрации 50 Рі/РґРј3. Кремний (IV) РѕРєСЃРёРґ, раствор/ (концентрированный); готовят следующим образом: взвешивают СЃ точностью РґРѕ 0,0001 Рі РІ тигле 1 Рі тонко измельченного чистого кварцевого песка (> 99,9 % SiРћ2), предварительно высушенного РїСЂРё 110 °С. Добавляют 4,5 Рі углекислого натрия Рё перемешивают СЃСѓС…РѕР№ гладкой стеклянной палочкой. Собирают смесь РІ центр тигля Рё распределяют ее так, чтобы РѕРЅР° покрывала площадь диаметром около 30 РјРј. Покрывают смесь еще 0,5 Рі углекислого натрия, затем аккуратно смахивают кисточкой РІ тигель частицы, прилипшие Рє стеклянной палочке. Накрывают тигель крышкой Рё помещают РІ муфельную печь. Нагревают смесь, постепенно поднимая температуру РІ муфельной печи РІ течение приблизительно 10 РјРёРЅ или РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° содержимое тигля полностью РЅРµ расплавится. Вынимают тигель РёР· печи Рё аккуратно вращают, чтобы собрать жидким плавом частицы СЃРѕ стенок тигля. Охлаждают, смывают горячей РІРѕРґРѕР№ РІ тигель частицы, прилипшие Рє крышке, затем растворяют плав РІ горячей РІРѕРґРµ. Раствор охлаждают, количественно переносят РІ мерную колбу, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ метки Рё перемешивают. 1 СЃРј3 раствора / содержит 1 РјРі SiРћ2. Кремний (IV) РѕРєСЃРёРґ, раствор // (разбавленный); готовят следующим образом: 5,0 СЃРј3 раствора /РѕРєСЃРёРґР° кремния (IV) помещают РІ мерную колбу, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ метки Рё перемешивают. 1 СЃРј3 раствора//содержит 0,005 РјРі SiРћ2. Раствор готовят РїРѕ мере использования. Метол (4-метиламинофенол сульфат) РїРѕ ГОСТ 25664 (индикатор); раствор готовят следующим образом: 0,2 Рі метола Рё 20 Рі бисульфита калия растворяют РІ 100 СЃРј3 РІРѕРґС‹ без нагревания. Раствор может храниться РЅРµ более четырех недель или менее, если РІ нем наблюдаются признаки разложения. Натрий углекислый РїРѕ ГОСТ 83, С‡.Рґ.Р°. 6.5.2 Проведение анализа 520 СЃРј3 РїСЂРѕР±С‹ анализируемой РІРѕРґС‹ 1-Р№ степени чистоты или 270 СЃРј3 РІРѕРґС‹ 2-Р№ степени чистоты выпаривают РІ чашке путем последовательного добавления порций РІРѕРґС‹ таким образом, чтобы получить конечный объем около 20 СЃРј3. Рљ полученному раствору добавляют 1 СЃРј3 раствора молибденовокислого аммония. Точно через 5 РјРёРЅ добавляют 1 СЃРј3 раствора щавелевой кислоты Рё тщательно перемешивают. Через 1 РјРёРЅ добавляют 1 СЃРј3 раствора метола Рё нагревают РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РІ течение 10 РјРёРЅ РїСЂРё температуре около 60 °С. Переносят этот раствор РІ РѕРґРЅСѓ РёР· РїСЂРѕР±РёСЂРѕРє. Таким же образом готовят окрашенный раствор, содержащий РѕРєСЃРёРґ кремния (IV), РЅРѕ используя смесь 19,0 СЃРј3 анализируемой РІРѕРґС‹ Рё 1 СЃРј3 раствора // вместо 20 СЃРј3, полученных РѕС‚ выпаривания анализируемой РІРѕРґС‹. Переносят этот раствор РІРѕ вторую РїСЂРѕР±РёСЂРєСѓ. Сравнивают полученные растворы РІ проходящем свете. Р’РѕРґСѓ считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если интенсивность окраски синего цвета анализируемого раствора будет РЅРµ интенсивнее окраски окрашенного раствора, содержащего РѕРєСЃРёРґ кремния (IV). 7 ХранениеЗагрязнение РІРѕРґС‹ РІРѕ время хранения может РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј возникать РёР·-Р·Р° растворения компонентов стекла или пластмассы, РёР· которых изготовлены СЃРѕСЃСѓРґС‹, Р° также РёР·-Р·Р° поглощения атмосферного РґРёРѕРєСЃРёРґР° углерода или РґСЂСѓРіРёС… загрязняющих веществ, присутствующих РІ атмосфере лаборатории. РџРѕ этой причине РІРѕРґСѓ хранить РЅРµ рекомендуется, следует готовить такое количество РІРѕРґС‹, которое необходимо для немедленного использования. Однако можно приготовить достаточное количество РІРѕРґС‹ 2-Р№ степени чистоты Рё хранить ее РІ нейтральных чистых воздухонепроницаемых полностью заполненных емкостях (бутылках, канистрах РёР· полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла), предварительно промытых РІРѕРґРѕР№ той же степени чистоты. Рекомендуется использовать исключительно РѕРґРёРЅ Рё тот же СЃРѕСЃСѓРґ для хранения РІРѕРґС‹ определенной степени чистоты. 8 Протокол анализаПротокол анализа должен содержать следующую информацию: a) идентификацию РїСЂРѕР±С‹; b) ссылку РЅР° используемый метод; c) результаты Рё используемый метод РёС… выражения; d) любые необычные явления, замеченные РІРѕ время определения; e) любые операции, РЅРµ включенные РІ настоящий стандарт или рассматриваемые как необязательные. Приложение
Рђ
|
Структура международного стандарта РРЎРћ 3696:1987 |
Структура настоящего стандарта |
1 Назначение и область применения |
|
2 Описание |
2 Нормативные ссылки (-) |
3 Классификация |
3 Классификация (3) |
4 Требования |
4 Технические требования (4) |
5 Отбор проб |
5 Отбор проб (5) |
6 Хранение |
7 Хранение (6) |
6 Методы анализа (7) |
|
7.1 Рзмерение СЂРќ |
- |
7.2 Рзмерение электропроводности |
6.1 Определение удельной электрической проводимости при температуре 25 °С (7.2) |
7.3 Рспытание РЅР° предельно допустимое содержание окисляемых веществ (окисляемость) |
6.2 Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих KMnO4 (О) (7.3) |
7.4 Рзмерение оптической плотности |
6.3 Определение оптической плотности при длине волны 254 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см (7.4) |
7.5 Определение сухого остатка после выпаривания при 110 °С |
6.4 Определение массовой доли остатка после выпаривания при температуре 110 °С (7.5) |
7.6 Рспытание РЅР° определение предельно допустимого содержания реактивного РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния |
6.5 Определение массовой концентрации оксида кремния (IV) (SiО2) (7.6) |
8 Протокол испытания |
8 Протокол анализа (8) |
Примечание - После заголовков разделов (подразделов) настоящего стандарта приведены РІ скобках номера аналогичных РёРј разделов (подразделов) стандарта РРЎРћ 3696:1997. |
Ключевые слова: вода, лабораторный анализ, неорганические химические вещества, реактивы, современные методы анализа