| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ПЛАТРРќРђ МЕТОДЫ
РњРћРЎРљР’Рђ СТАНДАРТРНФОРМ 2006
Предисловие Цели Рё принципы стандартизации РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации установлены Федеральным законом РѕС‚ 27 декабря 2002 Рі. в„– 184-ФЗ «О техническом регулировании», Р° правила применения национальных стандартов Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация РІ Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации. Основные положения» Сведения Рѕ стандарте 1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением РїРѕ формированию Государственного фонда драгоценных металлов Рё драгоценных камней Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации, хранению, отпуску Рё использованию драгоценных металлов Рё драгоценных камней (Гохран Р РѕСЃСЃРёРё) РїСЂРё Министерстве финансов Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации, РћРђРћ «Красноярский завод цветных металлов РёРј. Р’.Рќ. Гулидова» (РћРђРћ «Красцветмет»), РћРђРћ «Екатеринбургский завод РїРѕ обработке цветных металлов» 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом РїРѕ стандартизации РўРљ 102 «Платиновые металлы» 3 УТВЕРЖДЕН РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Приказом Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РѕС‚ 6 февраля 2006 Рі. в„– 3-СЃС‚ 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Рнформация РѕР± изменениях Рє настоящему стандарту публикуется РІ ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», Р° текст изменений Рё поправок - РІ ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». Р’ случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано РІ ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление Рё тексты размещаются также РІ информационной системе общего пользования - РЅР° официальном сайте Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РІ сети Рнтернет
СОДЕРЖАНРР• ГОСТ Р 52520-2006 РќРђР¦РОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ Р РћРЎРЎРЙСКОЙ ФЕДЕРАЦРР
Дата введения - 2006-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт распространяется РЅР° аффинированную платину РІ слитках Рё порошке СЃ массовой долей платины РЅРµ менее 99,8 %, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины Рё РґСЂСѓРіРёС… целей. Стандарт устанавливает спектрографический Рё спектрометрический методы атомно-СЌРјРёСЃСЃРёРѕРЅРЅРѕРіРѕ анализа (СЃ дуговым возбуждением спектра) для определения содержания примесей: алюминия, висмута, германия, железа, золота, РёСЂРёРґРёСЏ, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, РѕСЃРјРёСЏ, палладия, рения, СЂРѕРґРёСЏ, рутения, свинца, серебра, СЃСѓСЂСЊРјС‹, теллура, титана, С…СЂРѕРјР° Рё цинка РІ аффинированной платине. Методы анализа основаны РЅР° испарении Рё возбуждении атомов РїСЂРѕР±С‹ РІ РґСѓРіРѕРІРѕРј разряде, измерении интенсивности СЌРјРёСЃСЃРёРё атомов определяемых элементов - примесей Рё последующем определении этих элементов СЃ помощью градуировочных зависимостей, полученных РїРѕ стандартным образцам состава платины. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 1. Основные положения Рё определения ГОСТ Р РРЎРћ 5725-3-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений ГОСТ Р РРЎРћ 5725-4-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6-2002 Точность (правильность Рё прецизионность) методов Рё результатов измерений. Часть 6. Рспользование значений точности РЅР° практике ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Р’РѕРґР° дистиллированная. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная РѕСЃРѕР±РѕР№ чистоты. Технические условия ГОСТ 18300-87 РЎРїРёСЂС‚ этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. РўРёРїС‹, основные параметры Рё размеры Примечание - РџСЂРё пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов РІ информационной системе общего пользования - РЅР° официальном сайте Федерального агентства РїРѕ техническому регулированию Рё метрологии РІ сети Рнтернет или РїРѕ ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован РїРѕ состоянию РЅР° 1 января текущего РіРѕРґР°, Рё РїРѕ соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным РІ текущем РіРѕРґСѓ. Если ссылочный документ заменен (изменен), то РїСЂРё пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, РІ котором дана ссылка РЅР° него, применяется РІ части, РЅРµ затрагивающей эту ссылку. 3 Термины Рё определенияВ настоящем стандарте применены термины РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1 Рё ГОСТ Р 8.563. 4 Спектрографический метод атомно-СЌРјРёСЃСЃРёРѕРЅРЅРѕРіРѕ анализа СЃ дуговым возбуждениемПри спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров. Настоящий метод позволяет определить содержание элементов-примесей РІ интервалах, приведенных РІ таблице 1. Таблица 1 - Рнтервалы содержания определяемых элементов Р’ процентах
4.1 Точность (правильность и прецизионность)4.1.1 Показатели точности метода Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа D (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью Р= 0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона CR0,95 (4), предела промежуточной прецизионности I(ТО) и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2. Таблица 2 - Показатели точности метода (Р= 0,95) В процентах
4.1.2 Правильность Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей РІ платине используют РІ качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов РІ государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97(комплект РџР»-35) или РґСЂСѓРіРёС… ГСО, РЅРµ уступающих РїРѕ набору определяемых элементов Рё метрологическим характеристикам. Систематическая погрешность метода РїСЂРё СѓСЂРѕРІРЅРµ значимости a = 5 % незначима РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) РІ платине РЅР° всех СѓСЂРѕРІРЅСЏС… определяемых содержаний. 4.1.3 Прецизионность 4.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹ РѕРґРЅРёРј оператором СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ пределах кратчайшего РёР· возможных интервалов времени, может превышать указанный РІ таблице 2 критический диапазон CR0,95 (4) для n = 4 РћРЎРў Р РРЎРћ 5725-6 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 4.1.3.2 Р’ пределах РѕРґРЅРѕР№ лаборатории РґРІР° результата анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные разными операторами СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ разные РґРЅРё, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением указанного РІ таблице 2 предела промежуточной прецизионности I(РўРћ) РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-3 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 4.1.3.3 Результаты анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные РґРІСѓРјСЏ лабораториями РІ соответствии СЃ 4.3 - 4.7 настоящего стандарта, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением указанного РІ таблице 2 предела воспроизводимости R РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 4.2 Требования4.2.1 Общие требования Рё требования безопасности Общие требования, требования Рє обеспечению безопасности выполняемых работ Рё обеспечению экологической безопасности - РїРѕ нормативным документам РЅР° общие требования Рє методам анализа драгоценных металлов Рё сплавов. 4.2.2 Требования Рє квалификации исполнителей Рљ выполнению анализа допускаются лица РЅРµ моложе 18 лет, обученные РІ установленном РїРѕСЂСЏРґРєРµ Рё допущенные Рє самостоятельной работе РЅР° используемом оборудовании. 4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Рё реактивыСпектрограф дифракционный СЃ трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения Рё фотографирования спектров РІ диапазоне РѕС‚ 200 РґРѕ 1000 РЅРј СЃ обратной линейной дисперсией 0,6 - 0,7 РЅРј/РјРј. Генератор РґСѓРіРё постоянного или переменного тока силой РґРѕ 15 Рђ. Микрофотометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спектральных линий. Весы лабораторные РїРѕ ГОСТ 24104 СЃ пределом допускаемой абсолютной погрешности РЅРµ более В± 0,005 Рі. Станок для заточки графитовых электродов СЃ набором фрез. Рлектроды графитовые РїРѕ [1] диаметром 6 РјРј СЃ кратером глубиной 1 - 3 РјРј Рё диаметром 4 РјРј. Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение. Проявитель контрастный Рё фиксаж для фотопластинок. Плита электрическая СЃ закрытой спиралью. Сушильный шкаф. Стаканы химические термостойкие РїРѕ ГОСТ 25336. Кислота соляная РѕСЃ.С‡. РїРѕ ГОСТ 14261. РЎРїРёСЂС‚ этиловый ректификованный РїРѕ ГОСТ 18300. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709. Образцы для градуировки (образцы платины СЃ ранее установленными РІ данной лаборатории значениями массовых долей элементов - примесей). Стандартные образцы состава платины СЃ погрешностью аттестованных значений содержания примесей, РЅРµ превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого СѓСЂРѕРІРЅСЏ содержаний. Допускается применение РґСЂСѓРіРёС… средств измерений, вспомогательных устройств, материалов Рё реактивов РїСЂРё условии получения показателей точности, РЅРµ уступающих указанным РІ таблице 2. 4.4 Отбор Рё подготовка РїСЂРѕР±4.4.1 Отбор лабораторной РїСЂРѕР±С‹ РѕС‚ слитков или порошка аффинированной платины РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ ГОСТ Р 52245. 4.4.2 РџСЂРѕР±С‹ платины РјРѕРіСѓС‚ поступать РЅР° анализ РІ РІРёРґРµ ленты, проволоки, стружки, РіСѓР±РєРё, порошка. 4.4.3 РџСЂРѕР±С‹, поступающие РЅР° анализ РІ РІРёРґРµ ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят РІ соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, РІ течение 10 - 15 РјРёРЅ. Полученный раствор сливают, РїСЂРѕР±С‹ промывают дистиллированной РІРѕРґРѕР№ декантацией 4 - 5 раз Рё высушивают РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. РџСЂРѕР±С‹ порошка Рё РіСѓР±РєРё кислотой РЅРµ обрабатывают. 4.4.4 РћС‚ РїСЂРѕР± платины, поступающих РЅР° анализ, отбирают РїРѕ 4 навески, РѕС‚ образцов для градуировки или стандартных образцов - РїРѕ 2 навески массой (100 В± 5) РјРі каждая. 4.5 Подготовка оборудования Рє проведению измерений4.5.1 Оборудование подготавливают Рє работе согласно инструкциям РїРѕ эксплуатации. Рабочие режимы РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ, длины волн аналитических линий Рё линий сравнения, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены РІ таблицах 3 Рё 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают РѕРґРЅСѓ РёР· рекомендуемых длин волн. Допускается использование РґСЂСѓРіРёС… линий Рё рабочих режимов РїСЂРё условии получения показателей точности, РЅРµ уступающих указанным РІ таблице 2. Таблица 3 - Рекомендуемые рабочие режимы
Таблица 4 - Длины волн аналитических линий В нанометрах
4.5.2 Рлектрододержатели Рё приспособления очищают спиртом РѕС‚ поверхностных загрязнений. 4.5.3 Навеску платины помещают РІ кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный РЅР° полусферу или усеченный РєРѕРЅСѓСЃ. РџСЂРё использовании РІ качестве источника возбуждения РґСѓРіРё постоянного тока анализируемая РїСЂРѕР±Р° является анодом. 4.6 Проведение измерений4.6.1 Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава платины или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) Рё анализируемой РїСЂРѕР±С‹ фотографируют РІ одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца (образца для градуировки) получают РґРІРµ, Р° для анализируемой РїСЂРѕР±С‹ - четыре спектрограммы. РџСЂРё массовой доле магния, меди, серебра РІ РїСЂРѕР±Рµ более 0,002 % фотографирование спектра РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ СЃ использованием трехступенчатого ослабителя. 4.6.2 Фотопластинки проявляют, ополаскивают РІ РІРѕРґРµ, фиксируют, промывают РІ проточной РІРѕРґРµ Рё сушат. 4.6.3 РЎ помощью микрофотометра РЅР° каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента SР» + С„ Рё близлежащего фона SС„ Рё вычисляют разность почернений DS = SР» + С„ - SС„. РћС‚ полученных значений DS переходят Рє значениям lg(IР»/IС„) СЃ помощью таблицы, приведенной РІ приложении Рђ. Рспользуя значения lgC Рё lg(IР»/IС„), полученные для стандартных образцов, строят градуировочный график РІ координатах (lgРЎ, lg(IР»/IС„), РіРґРµ РЎ - массовая доля (%) определяемого элемента РІ стандартном образце (образце для градуировки). 4.6.4 РџРѕ градуировочному графику, используя четыре параллельных значения lg(IР»/IС„), полученные РїРѕ четырем спектрограммам для каждой РїСЂРѕР±С‹, находят четыре результата параллельных определений содержания каждого элемента - примеси РІ анализируемой РїСЂРѕР±Рµ. 4.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений Рё получение окончательного результата анализа4.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают РІ соответствии СЃ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Хмакс - РҐРјРёРЅ) СЃ критическим диапазоном CR0,95 (4), приведенным РІ таблице 2. 4.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95 (4), РІСЃРµ результаты признают приемлемыми Рё Р·Р° окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. 4.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR0,95 (4), РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критический диапазон для РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений CR0,95 (8) РїРѕ формуле CR0,95 (8) = 4,3sr,В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (1) РіРґРµ sr - стандартное отклонение повторяемости. Если для полученных РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений значение (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95 (8), то РІ качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений. Р’ противном случае РІ качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений, если РІ нормативных документах данного предприятия РЅРµ предусмотрено РёРЅРѕРµ. 4.8 Контроль точности результатов анализа4.8.1 Контроль промежуточной прецизионности Рё воспроизводимости РџСЂРё контроле промежуточной прецизионности (СЃ изменяющимися факторами оператора Рё времени) абсолютное расхождение РґРІСѓС… результатов анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученных разными операторами СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ разные РґРЅРё, РЅРµ должно превышать предел промежуточной прецизионности I(РўРћ), указанный РІ таблице 2. РџСЂРё контроле воспроизводимости абсолютное расхождение РґРІСѓС… результатов анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученных РґРІСѓРјСЏ лабораториями, РІ соответствии СЃ требованиями настоящего стандарта РЅРµ должно превышать предел воспроизводимости R, указанный РІ таблице 2. 4.8.2 Контроль правильности Контроль правильности РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ путем анализа стандартных образцов платины. Образцы, используемые для контроля правильности, РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ использоваться для получения градуировочных зависимостей. РџСЂРё контроле правильности разность между результатом анализа Рё принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента-примеси РІ стандартном образце РЅРµ должна превышать критическое значение K. Критическое значение рассчитывают РїРѕ формуле В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (2) РіРґРµ Dат - погрешность установления РѕРїРѕСЂРЅРѕРіРѕ (аттестованного) значения содержания элемента - примеси РІ стандартном образце; D - предел абсолютной погрешности результата анализа (значения D приведены РІ таблице 2). 5 Спектрометрический метод атомно-СЌРјРёСЃСЃРёРѕРЅРЅРѕРіРѕ анализа СЃ дуговым возбуждениемПри спектрометрическом методе используют фотоэлектрический СЃРїРѕСЃРѕР± регистрации эмиссионных спектров. Метод позволяет определить содержание элементов - примесей РІ интервалах, приведенных РІ таблице 5. Таблица 5 - Рнтервалы содержания определяемых элементов Р’ процентах
5.1 Точность (правильность и прецизионность)5.1.1 Показатели точности метода Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа А (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью Р= 0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона CR0,95 (4), предела промежуточной прецизионности I(ТО) и предела воспроизводимости R - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблицах 6 - 8. Таблица 6 - Показатели точности метода. Определение алюминия, висмута, германия, железа, золота, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка В процентах
Таблица 7 - Показатели точности метода. Определение иридия и осмия В процентах
Таблица 8 - Показатели точности метода. Определение кадмия В процентах
5.1.2 Правильность Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей РІ платине используют РІ качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов РІ государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7003-93 (комплект РЎРћРџР»-21) Рё ГСО 7351-97 (комплект РџР»-35) или РґСЂСѓРіРёС… ГСО, РЅРµ уступающих РїРѕ набору определяемых элементов Рё метрологическим характеристикам. Систематическая погрешность метода РїСЂРё СѓСЂРѕРІРЅРµ значимости a = 5 % незначима РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-4 для всех определяемых элементов - примесей РІ платине РЅР° всех СѓСЂРѕРІРЅСЏС… определяемых содержаний. 5.1.3 Прецизионность 5.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹ РѕРґРЅРёРј оператором СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ пределах кратчайшего РёР· возможных интервалов времени, может превышать указанный РІ таблицах 6 - 8 критический диапазон CR0,95 (4) для Рї = 4 РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 5.1.3.2 Р’ пределах РѕРґРЅРѕР№ лаборатории РґРІР° результата анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные разными операторами СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ разные РґРЅРё, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением указанного РІ таблицах 6 - 8 предела промежуточной прецизионности I(РўРћ) РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-3 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 5.1.3.3 Результаты анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученные РґРІСѓРјСЏ лабораториями, РјРѕРіСѓС‚ различаться СЃ превышением указанного РІ таблицах 6 - 8 предела воспроизводимости R РїРѕ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-1 РІ среднем РЅРµ чаще РѕРґРЅРѕРіРѕ раза РЅР° 20 случаев РїСЂРё правильном использовании метода. 5.2 Требования5.2.1 Общие требования Рё требования безопасности Общие требования, требования Рє обеспечению безопасности выполняемых работ Рё обеспечению экологической безопасности - РїРѕ нормативным документам РЅР° общие требования Рє методам анализа драгоценных металлов Рё сплавов. 5.2.2 Требования Рє квалификации исполнителей Рљ проведению анализа допускаются лица РЅРµ моложе 18 лет, обученные РІ установленном РїРѕСЂСЏРґРєРµ Рё допущенные Рє самостоятельной работе РЅР° используемом оборудовании. 5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы Рё реактивыСпектрометр СЃ генератором РґСѓРіРё постоянного (переменного) тока или аналитический комплекс РЅР° базе спектрографа средней дисперсии СЃ анализатором эмиссионных спектров типа РњРђРРЎ Рё генератором РґСѓРіРё постоянного (переменного) тока. Весы лабораторные РїРѕ ГОСТ 24104 СЃ пределом допускаемой абсолютной погрешности РЅРµ более В± 0,001 Рі. Рлектроды графитовые РїРѕ [1] диаметром 6 РјРј, заточенные РЅР° усеченный РєРѕРЅСѓСЃ или полусферу, Р° также диаметром 4 РјРј СЃ кратером глубиной 1 - 3 РјРј. Стальная пресс-форма. Станок для заточки графитовых электродов СЃ набором фрез. Плита электрическая СЃ закрытой спиралью. Стаканы химические термостойкие. Кислота соляная РѕСЃ.С‡. РїРѕ ГОСТ 14261. РЎРїРёСЂС‚ этиловый ректификованный РїРѕ ГОСТ 18300. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709. Стандартные образцы состава платины СЃ погрешностью аттестованных значений содержания примесей, РЅРµ превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого СѓСЂРѕРІРЅСЏ содержаний. Образцы для градуировки (образцы платины СЃ ранее установленными РІ данной лаборатории значениями массовых долей элементов - примесей). Допускается применение РґСЂСѓРіРёС… средств измерений, вспомогательных устройств, материалов Рё реактивов РїСЂРё условии получения показателей точности, РЅРµ уступающих указанным РІ таблицах 6 - 8. 5.4 Отбор Рё подготовка РїСЂРѕР±5.4.1 Отбор лабораторной РїСЂРѕР±С‹ РѕС‚ слитков или порошка аффинированной платины РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ ГОСТ Р 52245. 5.4.2 РџСЂРѕР±С‹ платины РјРѕРіСѓС‚ поступать РЅР° анализ РІ РІРёРґРµ ленты, проволоки, стружки, РіСѓР±РєРё, порошка. 5.4.3 РџСЂРѕР±С‹, поступающие РЅР° анализ РІ РІРёРґРµ ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят РІ соляной кислоте, разбавленной 1 : 1, РІ течение 10 - 15 РјРёРЅ. Полученный раствор сливают, РїСЂРѕР±С‹ промывают дистиллированной РІРѕРґРѕР№ декантацией 4 - 5 раз Рё высушивают РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. РџСЂРѕР±С‹ порошка Рё РіСѓР±РєРё кислотой РЅРµ обрабатывают. 5.4.4 РћС‚ лабораторных РїСЂРѕР± платины отбирают РїРѕ 4 навески, РѕС‚ образцов для градуировки или стандартных образцов - РїРѕ 2 навески массой (100 В± 5) РјРі каждая. Навески РІ РІРёРґРµ порошка запрессовывают РІ кратер графитного электрода. 5.5 Подготовка оборудования Рє проведению измерений5.5.1 Оборудование подготавливают Рє работе согласно инструкциям РїРѕ эксплуатации. Длины волн аналитических линий Рё рабочие режимы спектрометра приведены РІ таблицах 9 Рё 10 соответственно. Для определения кадмия (РїСЂРё массовой доле менее 0,001 %) Рё рения РІ РґСѓРіРµ постоянного тока РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ дополнительную съемку РїСЂРё условиях, указанных РІ таблице 10. Допускается использование РґСЂСѓРіРёС… аналитических линий Рё рабочих режимов РїСЂРё условии получения показателей точности, РЅРµ уступающих указанным РІ таблицах 6 - 8. Таблица 9 - Рекомендуемые длины волн аналитических линий
Таблица 10 - Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра
5.5.2 Рлектрододержатели очищают спиртом РѕС‚ поверхностных загрязнений. 5.6 Проведение измерений5.6.1 Навеску образца для градуировки или анализируемой РїСЂРѕР±С‹ помещают РІ кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный РЅР° полусферу или усеченный РєРѕРЅСѓСЃ. РџСЂРё использовании РІ качестве источника возбуждения РґСѓРіРё постоянного тока навеска является анодом. 5.6.2 Для получения градуировочной зависимости РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов Рё линии сравнения для стандартных образцов (образцов для градуировки). Для каждого РёР· определяемых элементов выбирают РѕРґРЅСѓ РёР· рекомендуемых аналитических линий. Рзмерения РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ методу внутреннего стандарта для следующих элементов: алюминий, железо, золото, РёСЂРёРґРёР№, кремний, медь, никель, олово, палладий, СЂРѕРґРёР№, рутений, СЃСѓСЂСЊРјР°. Р’ качестве внутреннего стандарта выбирают линию платины 228,048 РЅРј. Для остальных элементов аналитическим сигналом является абсолютное значение интенсивности линии Р·Р° вычетом фона. Рзмерения РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ для РґРІСѓС… навесок стандартных образцов состава платины или образцов для градуировки Рё получают среднее значение. 5.6.3 Получают градуировочные зависимости относительной или абсолютной интенсивности аналитических линий определяемых элементов РѕС‚ массовой доли этих элементов РІ стандартном образце (образце для градуировки) РІ координатах, предусмотренных программой спектрометра. 5.6.4 Рзмеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каждой РёР· четырех навесок РїСЂРѕР±С‹. 5.6.5 РЎ помощью градуировочных зависимостей получают четыре результата параллельных определений массовой доли каждого определяемого элемента РІ РїСЂРѕР±Рµ. 5.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений Рё получение окончательного результата анализа5.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают РІ соответствии СЃ ГОСТ Р РРЎРћ 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (Хмакс - РҐРјРёРЅ) СЃ критическим диапазоном CR0,95 (4), приведенным РІ таблицах 6 - 8. 5.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95 (4), РІСЃРµ результаты признают приемлемыми Рё Р·Р° окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений. 5.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает CR0,95 (4), РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критический диапазон для РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений CR0,95 (8) РїРѕ формуле CR0,95 (8) = 4,3sr,В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (3) РіРґРµ sr - стандартное отклонение повторяемости. Если для полученных РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений значение (Хмакс - РҐРјРёРЅ) РЅРµ превышает критический диапазон CR0,95 (8), то РІ качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое результатов РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений. Р’ противном случае РІ качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов РІРѕСЃСЊРјРё параллельных определений, если РІ нормативных документах данного предприятия РЅРµ предусмотрено РёРЅРѕРµ. 5.8 Контроль точности результатов анализа5.8.1 Контроль промежуточной прецизионности Рё воспроизводимости РџСЂРё контроле промежуточной прецизионности (СЃ изменяющимися факторами оператора Рё времени) абсолютное расхождение РґРІСѓС… результатов анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученных разными операторами СЃ использованием РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же оборудования РІ разные РґРЅРё, РЅРµ должно превышать предел промежуточной прецизионности I(РўРћ), указанный РІ таблицах 6 - 8. РџСЂРё контроле воспроизводимости абсолютное расхождение РґРІСѓС… результатов анализа РѕРґРЅРѕР№ Рё той же РїСЂРѕР±С‹, полученных РґРІСѓРјСЏ лабораториями, РІ соответствии СЃ требованиями настоящего стандарта РЅРµ должно превышать предел воспроизводимости R, указанный РІ таблицах 6 - 8. 5.8.2 Контроль правильности Контроль правильности РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ путем анализа стандартных образцов платины. Образцы, используемые для контроля правильности, РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ использоваться для получения градуировочных зависимостей. РџСЂРё контроле правильности разность между результатом анализа Рё принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента-примеси РІ стандартном образце РЅРµ должна превышать критическое значение K. Критическое значение K рассчитывают РїРѕ формуле В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (4) РіРґРµ Dат - погрешность установления РѕРїРѕСЂРЅРѕРіРѕ (аттестованного) значения содержания элемента-примеси РІ стандартном образце; D - предел абсолютной погрешности результата анализа (значения D приведены РІ таблицах 6 - 8). Приложение Рђ
|
DS/g |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
0,05 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,06 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,07 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,08 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,09 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,10 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,11 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,13 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,14 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,15 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,17 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,18 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,19 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,21 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,22 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,23 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,24 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,25 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,26 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,27 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,28 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,29 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,30 |
1,998 |
0,000 |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,014 |
0,016 |
0,31 |
0,018 |
0,020 |
0,022 |
0,024 |
0,026 |
0,028 |
0,029 |
0,031 |
0,033 |
0,035 |
0,32 |
0,037 |
0,039 |
0,041 |
0,043 |
0,045 |
0,047 |
0,049 |
0,050 |
0,052 |
0,054 |
0,33 |
0,056 |
0,058 |
0,060 |
0,062 |
0,064 |
0,065 |
0,067 |
0,069 |
0,071 |
0,073 |
0,34 |
0,075 |
0,077 |
0,078 |
0,080 |
0,082 |
0,084 |
0,086 |
0,088 |
0,089 |
0,091 |
0,35 |
0,093 |
0,095 |
0,097 |
0,098 |
0,100 |
0,102 |
0,104 |
0,106 |
0,107 |
0,109 |
0,36 |
0,111 |
0,113 |
0,114 |
0,116 |
0,118 |
0,120 |
0,121 |
0,123 |
0,125 |
0,127 |
0,37 |
0,128 |
0,130 |
0,132 |
0,134 |
0,135 |
0,137 |
0,139 |
0,141 |
0,142 |
0,144 |
0,38 |
0,146 |
0,147 |
0,149 |
0,151 |
0,153 |
0,154 |
0,156 |
0,158 |
0,159 |
0,161 |
0,39 |
0,163 |
0,164 |
0,166 |
0,168 |
0,170 |
0,171 |
0,173 |
0,175 |
0,176 |
0,178 |
0,40 |
0,180 |
0,181 |
0,183 |
0,184 |
0,186 |
0,188 |
0,189 |
0,191 |
0,193 |
0,194 |
0,41 |
0,196 |
0,198 |
0,199 |
0,201 |
0,203 |
0,204 |
0,206 |
0,207 |
0,209 |
0,211 |
0,42 |
0,212 |
0,214 |
0,215 |
0,217 |
0,219 |
0,220 |
0,222 |
0,223 |
0,225 |
0,227 |
0,43 |
0,228 |
0,230 |
0,231 |
0,233 |
0,235 |
0,236 |
0,238 |
0,239 |
0,241 |
0,243 |
0,44 |
0,244 |
0,246 |
0,247 |
0,249 |
0,250 |
0,252 |
0,253 |
0,255 |
0,257 |
0,258 |
0,45 |
0,260 |
0,261 |
0,263 |
0,264 |
0,266 |
0,267 |
0,269 |
0,270 |
0,272 |
0,274 |
0,46 |
0,275 |
0,277 |
0,278 |
0,280 |
0,281 |
0,283 |
0,284 |
0,286 |
0,287 |
0,289 |
0,47 |
0,290 |
0,292 |
0,293 |
0,295 |
0,296 |
0,298 |
0,299 |
0,301 |
0,302 |
0,304 |
0,48 |
0,305 |
0,307 |
0,308 |
0,310 |
0,311 |
0,313 |
0,314 |
0,316 |
0,317 |
0,319 |
0,49 |
0,320 |
0,322 |
0,323 |
0,325 |
0,326 |
0,328 |
0,329 |
0,331 |
0,332 |
0,333 |
0,50 |
0,335 |
0,336 |
0,338 |
0,339 |
0,341 |
0,342 |
0,344 |
0,345 |
0,347 |
0,348 |
0,51 |
0,349 |
0,351 |
0,352 |
0,354 |
0,355 |
0,357 |
0,358 |
0,360 |
0,361 |
0,362 |
0,52 |
0,364 |
0,365 |
0,367 |
0,368 |
0,370 |
0,371 |
0,372 |
0,374 |
0,375 |
0,377 |
0,53 |
0,378 |
0,380 |
0,381 |
0,382 |
0,384 |
0,385 |
0,387 |
0,388 |
0,389 |
0,391 |
0,54 |
0,392 |
0,394 |
0,395 |
0,396 |
0,398 |
0,399 |
0,401 |
0,402 |
0,403 |
0,405 |
0,55 |
0,406 |
0,408 |
0,409 |
0,410 |
0,412 |
0,413 |
0,415 |
0,416 |
0,417 |
0,419 |
0,56 |
0,420 |
0,421 |
0,423 |
0,424 |
0,426 |
0,427 |
0,428 |
0,430 |
0,431 |
0,432 |
0,57 |
0,434 |
0,435 |
0,437 |
0,438 |
0,439 |
0,441 |
0,442 |
0,443 |
0,445 |
0,446 |
0,58 |
0,447 |
0,449 |
0,450 |
0,452 |
0,453 |
0,454 |
0,456 |
0,457 |
0,458 |
0,460 |
0,59 |
0,461 |
0,462 |
0,464 |
0,465 |
0,466 |
0,468 |
0,469 |
0,470 |
0,472 |
0,473 |
0,60 |
0,474 |
0,476 |
0,477 |
0,478 |
0,480 |
0,481 |
0,482 |
0,484 |
0,485 |
0,486 |
0,61 |
0,488 |
0,489 |
0,490 |
0,492 |
0,493 |
0,494 |
0,496 |
0,497 |
0,498 |
0,500 |
0,62 |
0,501 |
0,502 |
0,504 |
0,505 |
0,506 |
0,507 |
0,509 |
0,510 |
0,511 |
0,513 |
0,63 |
0,514 |
0,515 |
0,517 |
0,518 |
0,519 |
0,521 |
0,522 |
0,523 |
0,524 |
0,526 |
0,64 |
0,527 |
0,528 |
0,530 |
0,531 |
0,532 |
0,533 |
0,535 |
0,536 |
0,537 |
0,539 |
0,65 |
0,540 |
0,541 |
0,543 |
0,544 |
0,545 |
0,546 |
0,548 |
0,549 |
0,550 |
0,551 |
0,66 |
0,553 |
0,554 |
0,555 |
0,557 |
0,558 |
0,559 |
0,560 |
0,562 |
0,563 |
0,564 |
0,67 |
0,566 |
0,567 |
0,568 |
0,569 |
0,571 |
0,572 |
0,573 |
0,574 |
0,576 |
0,577 |
0,68 |
0,578 |
0,579 |
0,581 |
0,582 |
0,583 |
0,585 |
0,586 |
0,587 |
0,588 |
0,590 |
0,69 |
0,591 |
0,592 |
0,593 |
0,595 |
0,596 |
0,597 |
0,598 |
0,600 |
0,601 |
0,602 |
0,70 |
0,603 |
0,605 |
0,606 |
0,607 |
0,608 |
0,610 |
0,611 |
0,612 |
0,613 |
0,615 |
0,71 |
0,616 |
0,617 |
0,618 |
0,620 |
0,621 |
0,622 |
0,623 |
0,624 |
0,626 |
0,627 |
0,72 |
0,628 |
0,629 |
0,631 |
0,632 |
0,633 |
0,634 |
0,636 |
0,637 |
0,638 |
0,639 |
0,73 |
0,641 |
0,642 |
0,643 |
0,644 |
0,645 |
0,647 |
0,648 |
0,649 |
0,650 |
0,652 |
0,74 |
0,653 |
0,654 |
0,655 |
0,656 |
0,658 |
0,659 |
0,660 |
0,661 |
0,663 |
0,664 |
0,75 |
0,665 |
0,666 |
0,667 |
0,669 |
0,670 |
0,671 |
0,672 |
0,673 |
0,675 |
0,676 |
0,76 |
0,677 |
0,678 |
0,680 |
0,681 |
0,682 |
0,683 |
0,684 |
0,686 |
0,687 |
0,688 |
0,77 |
0,689 |
0,690 |
0,692 |
0,693 |
0,694 |
0,695 |
0,696 |
0,698 |
0,699 |
0,700 |
0,78 |
0,701 |
0,702 |
0,704 |
0,705 |
0,706 |
0,707 |
0,708 |
0,710 |
0,711 |
0,712 |
0,79 |
0,713 |
0,714 |
0,716 |
0,717 |
0,718 |
0,719 |
0,720 |
0,721 |
0,723 |
0,724 |
0,80 |
0,725 |
0,726 |
0,727 |
0,729 |
0,730 |
0,731 |
0,732 |
0,733 |
0,735 |
0,736 |
0,81 |
0,737 |
0,738 |
0,739 |
0,740 |
0,742 |
0,743 |
0,744 |
0,745 |
0,746 |
0,748 |
0,82 |
0,749 |
0,750 |
0,751 |
0,752 |
0,753 |
0,755 |
0,756 |
0,757 |
0,758 |
0,759 |
0,83 |
0,760 |
0,762 |
0,763 |
0,764 |
0,765 |
0,766 |
0,768 |
0,769 |
0,770 |
0,771 |
0,84 |
0,772 |
0,773 |
0,775 |
0,776 |
0,777 |
0,778 |
0,779 |
0,780 |
0,782 |
0,783 |
0,85 |
0,784 |
0,785 |
0,786 |
0,787 |
0,789 |
0,790 |
0,791 |
0,792 |
0,793 |
0,794 |
0,86 |
0,795 |
0,797 |
0,798 |
0,799 |
0,800 |
0,801 |
0,802 |
0,804 |
0,805 |
0,806 |
0,87 |
0,807 |
0,808 |
0,809 |
0,811 |
0,812 |
0,813 |
0,814 |
0,815 |
0,816 |
0,817 |
0,88 |
0,819 |
0,820 |
0,821 |
0,822 |
0,823 |
0,824 |
0,826 |
0,827 |
0,828 |
0,829 |
0,89 |
0,830 |
0,831 |
0,832 |
0,834 |
0,835 |
0,836 |
0,837 |
0,838 |
0,839 |
0,840 |
0,90 |
0,842 |
0,843 |
0,844 |
0,845 |
0,846 |
0,847 |
0,848 |
0,850 |
0,851 |
0,852 |
0,91 |
0,853 |
0,854 |
0,855 |
0,856 |
0,858 |
0,859 |
0,860 |
0,861 |
0,862 |
0,863 |
0,92 |
0,864 |
0,866 |
0,867 |
0,868 |
0,869 |
0,870 |
0,871 |
0,872 |
0,873 |
0,875 |
0,93 |
0,876 |
0,877 |
0,878 |
0,879 |
0,880 |
0,881 |
0,883 |
0,884 |
0,885 |
0,886 |
0,94 |
0,887 |
0,888 |
0,889 |
0,890 |
0,892 |
0,893 |
0,894 |
0,895 |
0,896 |
0,897 |
0,95 |
0,898 |
0,899 |
0,901 |
0,902 |
0,903 |
0,904 |
0,905 |
0,906 |
0,907 |
0,908 |
0,96 |
0,910 |
0,911 |
0,912 |
0,913 |
0,914 |
0,915 |
0,916 |
0,917 |
0,919 |
0,920 |
0,97 |
0,921 |
0,922 |
0,923 |
0,924 |
0,925 |
0,926 |
0,927 |
0,929 |
0,930 |
0,931 |
0,98 |
0,932 |
0,933 |
0,934 |
0,935 |
0,936 |
0,938 |
0,939 |
0,940 |
0,941 |
0,942 |
0,99 |
0,943 |
0,944 |
0,945 |
0,946 |
0,948 |
0,949 |
0,950 |
0,951 |
0,952 |
0,953 |
1,0 |
0,954 |
0,965 |
0,976 |
0,987 |
0,998 |
1,009 |
1,020 |
1,031 |
1,042 |
1,053 |
1,1 |
1,064 |
1,075 |
1,086 |
1,097 |
1,107 |
1,118 |
1,129 |
1,140 |
1,150 |
1,161 |
1,2 |
1,172 |
1,182 |
1,193 |
1,204 |
1,214 |
1,225 |
1,235 |
1,246 |
1,257 |
1,267 |
1,3 |
1,278 |
1,288 |
1,299 |
1,309 |
1,320 |
1,330 |
1,341 |
1,351 |
1,362 |
1,372 |
1,4 |
1,382 |
1,393 |
1,403 |
1,414 |
1,424 |
1,434 |
1,445 |
1,455 |
1,465 |
1,476 |
1,5 |
1,486 |
1,496 |
1,507 |
1,517 |
1,527 |
1,538 |
1,548 |
1,558 |
1,568 |
1,579 |
1,6 |
1,589 |
1,599 |
1,609 |
1,620 |
1,630 |
1,640 |
1,650 |
1,661 |
1,671 |
1,681 |
1,7 |
1,691 |
1,701 |
1,712 |
1,722 |
1,732 |
1,742 |
1,752 |
1,763 |
1,773 |
1,783 |
1,8 |
1,793 |
1,803 |
1,813 |
1,824 |
1,834 |
1,844 |
1,854 |
1,864 |
1,874 |
1,884 |
1,9 |
1,894 |
1,905 |
1,915 |
1,925 |
1,935 |
1,945 |
1,955 |
1,965 |
1,975 |
1,986 |
Ключевые слова: аффинированная платина, платина в слитках, платина в порошке, методы (спектрографический и спектрометрический) атомно-эмиссионного анализа, примеси, дуга постоянного тока, дуга переменного тока, стандартные образцы состава, образцы для градуировки, правильность метода анализа, прецизионность метода анализа, абсолютная погрешность, предел повторяемости, предел промежуточной прецизионности, предел воспроизводимости, контроль точности результатов анализа