4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.376-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.376-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны

                                                             М. м. 102,09

Малондиамид (амид метандикарбоновой кислоты) - белый крупнокристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле. Т_пл. - 172 °С.

В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м³.

Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 17 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Фильтр АФА-ВП                                                                                   ТУ 95743-80

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 25 и 250 мл                                         ГОСТ 1770-74Е

Пипетки градуированные 2-го класса точности

4-1-0,5; 6-1-5                                                                                            ГОСТ 20292-74

Бумага фильтровальная лабораторная                                                 ГОСТ 13026-76

Пробирки со шлифами II-1-20-0,1                                                       ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нингидрин, х. ч., ЧСФР

Малондиамид                                                                                         ТУ 64-0110-25-81

Натрия гидроксид, х. ч.                                                                         ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды.

Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, № 3 - 200 мкг/мл, № 4 - 100 мкг/мл, № 5 - 50 мкг/мл, № 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора № 1.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 14 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

К полученным растворам приливают 1 мл 2 %-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия.

Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2 %-ный водный раствор). Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше.

Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию МДА (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество МДА, найденное по градуировочному графику в анализируемом растворе, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор