4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 4,4-диэфира 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4-триоксибензофенона в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.370-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.370-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 4,4-диэфира 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4-триоксибензофенона в воздухе рабочей зоны

М. м. 694,55

4,4-Диэфир 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4,-триоксибензофенона (ДЭНТ) - светочувствительный ярко-желтый порошок без запаха. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, диоксане, мало растворим в этаноле, практически не растворим в воде. Аэрозоль ДЭНТ взрывоопасен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное вещество (4-й класс опасности).

ПДК ДЭНТ в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного раствора ДЭНТ в хлороформе при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 25 мкг.

Нижний предел измерения ДЭНТ в воздухе - 2,5 мг/м³(при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 2,5 - 50 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл                         ГОСТ 10515-75

Пипетки на 0,2 и 1 мл                                                                            ГОСТ 20292-74

Посуда мерная лабораторная                                                                ГОСТ 1770-74

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

Реактивы, растворы, материалы

ДЭНТ, содержание основного вещества 98 %, должен храниться без доступа света.

Хлороформ, для хроматографии, х. ч.                                                 ТУ 6-09-4263-76

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 2,5 мг/мл готовят растворением 50 мг ДЭНТ в 20 мл хлороформа в затемненной пробирке (окрашенной в черный цвет или обернутой черной бумагой).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией раствора 50 мг/л готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 50 раз в затемненной пробирке. Стандартные растворы №№ 3 - 7 с концентрациями 2,5 - 40 мг/л готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 в затемненных пробирках.

Стандартные растворы №№ 1 - 8 устойчивы при хранении в затемненных пробирках в холодильнике в течение 3-х дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л. Срок хранения отобранных проб без доступа света не менее 1 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы №№ 2 - 8 готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В каждом из градуировочных растворов растворяют один фильтр АФА-ВП-10 (массой 25 - 40 мг). Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете 10 мм, по отношению к раствору сравнения (после растворения одного фильтра АФА-ВП-10), не содержащему ДЭНТ.

Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности поглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие значения концентраций растворов. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 дня.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл хлороформа в затемненной пробирке. Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм так же, как градуировочные растворы, по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДЭНТ.

Количественное определение концентрации ДЭНТ в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭНТ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация вещества в растворе, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны 2-ым МГОЛМИ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор