4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.364-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.364-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны

                                                                    М. м. 112,1

4,6-Диоксипиримидин (пиримидиндиол) - кристаллический порошок светло-желтого цвета. Растворим в 0,1 М NH₄ОH; мало растворим в воде, этаноле; практически не растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, диметилформамиде. Т_пл. - 300 °С (разл.).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.

ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов 4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NH₄ОH при длине волны 250 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе - 5,0 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/м³.

Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240 - 260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид - определению не мешают).

Суммарная погрешность измерения не превышает ±16 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб - 30 - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл                                   ГОСТ 1770-74

Пипетка, вместимостью 10 мм                                                             ГОСТ 20292-74

Цилиндры стеклянные с пришлифованной пробкой,

вместимостью 25 мл                                                                              ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные, диаметром 3 см                                                 ГОСТ 8613-75

Бумага фильтровальная лабораторная                                                 ГОСТ 13026-76

Реактивы, растворы, материалы

4,6-Диоксипиримидин, ч.                                                                     ТУ 6-09-10-700-78

Аммиак водный, ч. д. а.                                                                         ГОСТ 3760-64

Активированный уголь марки БАУ                                                    ГОСТ 4453-74

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 4,6-диоксипиримидина, перекристаллизованного из горячего водного раствора с очисткой актированным углем БАУ, в мерной колбе, вместимостью 100 мл в 0,1 М NH₄ОH.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 М NH₄ОH.

Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения - не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 M NH₄ОH, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Затем полученный раствор количественно фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NH₄ОH.

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипирмидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4,6-диоксипиримидина (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор