4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановой кислоты (гемфиброзила) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.362-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.362-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановой кислоты (гемфиброзила) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                            М. м. 250,33

Гемфиброзил - 5-(2,5-диметилфенокси)-2,2-диметилпентановая кислота - белый кристаллический порошок. Т_пл. 58 - 61 °С. Растворим в органических растворителях и щелочных растворах, практически не растворим в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение (4-й класс опасности), не обладает раздражающими свойствами, не проникает через неповрежденную кожу.

ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м³.

Измерению не мешают пары органических соединений и фенилмасляная кислота.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф

«Милихром» или другой модели с УФ-детектором

Хроматографическая колонка длиной 80 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная

сорбентом «Силасорб SPH₈» с размером частиц 9 мкм

Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2                                          ГОСТ 24104-80Е

Аспирационное устройство, модель 822                                             ТУ 64-1-862-72

Фильтродержатели                                                                                 ТУ 95-72-05-77

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл                                           ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                       ГОСТ 20292-74

Пробирки со шлифом, градуированные,

вместимостью 10 - 15 мл                                                                       ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы, материалы

Гемфиброзил, фармакопейный, с содержанием

основного вещества 98 %

Ацетонитрил, х. ч.                                                                                 ТУ 6-09-1092-83

Вода дистиллированная                                                                        ГОСТ 6709-72

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл гемфиброзила готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.

Градуированные растворы с концентрацией 10,0 - 20,0 - 40,0 - 50,0 - 80,0 - 100,0 мкг/мл гемфиброзила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ацетонитрилом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах - 3 недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                                         +25 °С

Скорость потока элюента                                                                      0,2 мл/мин

Элюент: ацетонитрил - вода (40 %-ный водный

раствор, об.)

Длина волны УФ-детектора                                                                  220 нм

Время удерживания гемфиброзила                                                      1,95 мин

Максимальный объем вводимой пробы                                              10 мкл

Скорость движения диаграммной ленты                                            6 мм/мин

Диапазон измерения самописца                                                           100 мВ

С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм²) гемфиброзила на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95 %.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гемфиброзила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию гемфиброзила (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор