4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций аминометил-6-хлорбензойной кислоты (хлорамина) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.0.346-96

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.346-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций аминометил-6-хлорбензойной кислоты (хлорамина) в воздухе рабочей зоны

М. м. 185,612

Хлорамин - (смесь изомеров пара- и орто- к атому хлора). Порошок от белого до кремового цвета. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, метаноле; не растворим в этаноле и ацетоне. Т_пл. - 258 - 271 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Основного вещества - 95 %, воды - 5 %. Оказывает общетоксическое действие. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлорамина в метаноле при длине волны 219 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения хлорамина в воздухе - 2,5 мг/м³ - (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 60 мг/м³.

Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Время выполнения измерения - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр М-40 - UV-Vis

Аспирационное устройство                                                                  МРТУ 42-862-64

Фильтродержатели

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                        ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 100 и 25 мл                                         ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                               ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Хлорамин

Метиловый спирт                                                                                  ГОСТ 2222-78

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г хлорамина в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метанолом. Раствор устойчив в течение 3-х недель.

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 4 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 219 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощаемого слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл метанола, периодически перемешивают стеклянной палочкой 5 - 10 мин и раствор сливают в пробирку. Степень десорбции составляет 98 - 99 %. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом.

Расчет концентраций

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ; Одесским НИИ стоматологии.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид

Рис. 2

Ловушка-концентратор