СОВЕТ ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ВЗАИМОПОМОЩИ

 

СТАНДАРТ СЭВ

 

СТ СЭВ 2716-80

ПРЕПАРАТЫ РАДИОАКТИВНЫЕ

ВОДА ТРИТИРОВАННАЯ

 

 

1981

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 июля 1981 г. № 3406 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 2716-80 «Препараты радиоактивные. Вода тритированная» введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР

в народном хозяйстве СССР

с 01.01. 1984 г.

в договорно-правовых отношениях по сотрудничеству

с 01.01. 1983 г.

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Берлин, декабрь 1980 г.

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на воду, содержащую в своем составе радиоактивный изотоп водорода-тритий (далее препарат), используемую в биохимических исследованиях и в качестве радиоактивного сырья для получения меченых соединений и препаратов.

Формула воды тритированной: ³Н₂О.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Препарат должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних частиц, видимых невооруженным глазом.

1.2. Измеренные значения удельной активности трития в препарате при доверительной вероятности Р = 0,95 должны лежать в следующих доверительных границах, TBq×g^-1:

от 0,02 до 0,04

» 0,1 » 0,2

» 0,5 » 1,0

» 2,0 » 4,0

1.3. Примесь других радионуклидов не допускается.

1.4. Доверительные границы измеренных значений водородного показателя рН свежеперегнанной воды, тритированной при доверительной вероятности Р = 0,95, должны лежать в диапазоне от 5,0 до 7,0.

1.5. Номинальные значения активности препарата в ампуле должны соответствовать одному из значений, указанных в табл. 1.

Отклонение активности препарата в ампуле от указанных в табл. 1 номинальных значений не должно превышать 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Таблица 1

1.6. Поток бета-частиц, вызванный радиоактивным загрязнением поверхности ампул с препаратом, не должен превышать 100 s^-1. Относительная суммарная погрешность измерения не должна превышать 100 % при доверительной вероятности Р = 0,68.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. При вскрытии запаянной ампулы с препаратом следует учитывать, что в процессе хранения давление в ней за счет образования радиогенного гелия-3 постепенно возрастает и может достигать к концу срока хранения 150 kРа.

2.2. По истечении указанного на этикетке срока хранения препарата в стеклянной ампуле его следует перевести в металлический сосуд с герметизирующей крышкой.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Препарат, подготовленный для расфасовки в ампулы, предъявляют партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве.

3.2. Для проверки качества препарата от каждой партии продукта отбирают пробу массой от 0,5 до 2,0 g.

3.3. Последовательность проведения контроля должна соответствовать указанной в табл. 2.

Таблица 2

4. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

4.1. Метод измерения удельной активности трития

4.1.1. Сущность метода

Удельную активность трития в препарате определяют путем измерения активности трития, с использованием калориметрического метода и массы пробы, отобранной от партии продукта в специальную градуированную по объему и точно взвешенную ампулу.

Тепловой поток от контролируемой пробы, обусловленный выделением энергии при радиоактивном распаде трития, определяют относительным методом путем сличения показаний калориметрической установки при измерении тепловых потоков пробы и образцового электрического нагревателя (или образцового радиоактивного источника).

Допускается измерять активность трития любым другим методом, обеспечивающим погрешность измерения, не превышающую 6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массу препарата определяют путем взвешивания и вычисляют как разность величин, полученных при измерении массы калиброванной ампулы с препаратом и без него.

4.1.2. Аппаратура

4.1.2.1. Аналитические весы с пределом взвешивания до 200 g и с суммарной систематической погрешностью измерения массы не более 0,2 mg при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.1.2.2. Калиброванная ампула с притертой пробкой объемом 5 cm³ и массой не более 10 g.

4.1.2.3. Шприц медицинский объемом 5 cm³.

4.1.2.4. Калориметрическая установка, в которую входят: дифференциальный микрокалориметр (типа Кальве) с диапазоном измерения теплового потока от 10^-4 до 10^-2 W, с чувствительностью не ниже 10^-5 W и с суммарной систематической погрешностью измерения не более 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95;

калиброванная ампула с герметичной крышкой объемом 3 cm³ и массой не более 10 g;

образцовые электрические нагреватели со стабилизированным источником питания (аккумуляторная батарея) и измерительной схемой, обеспечивающие регулирование и поддержание электрической мощности в нагревателях в диапазоне от 10^-5 до 10^-2 W и ее измерение с суммарной систематической погрешностью не более 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.1.2.5. Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть термостатировано (T £ ±1 °С), кондиционировано (влажность от 40 до 60 % при T = 25 °С).

4.1.3. Подготовка к измерениям

Помещают предварительно высушенную калиброванную ампулу с герметичной пробкой на чашку весов и производят пятикратное ее взвешивание.

Вводят в калиброванную ампулу с помощью медицинского шприца 2 cm³ препарата.

Помещают калиброванную ампулу с препаратом на весы и производят пятикратное взвешивание.

Для градуировки калориметрической установки устанавливают образцовый электрический нагреватель в ячейку дифференциального микрокалориметра. Изменяя мощность его нагрева, регистрируют установившиеся показания прибора на выходе микрокалориметра. Градуировку производят в диапазоне мощностей от 10^-4 до 10^-2 W вблизи номинальных значений, составляющих следующий ряд: 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 50,0 mW.

Схема калибровки калориметра с помощью электрических нагревателей приведена на черт. 1.

В каждой из указанных точек проводят по три параллельных измерения.

По полученным данным определяют коэффициенты линейной регрессии а и b по формулам:

у = а + b×х,                                                                    (1)

где у - тепловой поток, mW;

х - показания прибора на выходе микрокалориметра, mW.

                                              (2)

                                                       (3)

где n = 7´3 = 21 - полное число измерений в процессе градуировки.

R_н - нагреватель с сопротивлением 100 Ω; R_б - балластное сопротивление 100 Ω; R_обр - образцовое сопротивление; R_маг - магазин сопротивлений (реостат); А_к - аккумуляторная батарея; К₁, К₂ - переключатели с медными контактами; V - вольтметр с диапазоном измеряемых напряжений от 0,001 до 10 V; ТБ - термобатареи калориметра; П - потенциометр постоянного тока

Черт. 1

Оценку дисперсии S₀² результатов, измеренных при градуировке значений теплового потока, относительно вычисленных по формуле (1), определяют по формуле

                                               (4)

Оценки дисперсии для коэффициентов регрессии а и b вычисляют по формулам:

                                              (5)

                                             (6)

Доверительные границы случайной погрешности результатов расчета для а и b при доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формулам:

Da = t_g(P,f)×S(a),                                                (7)

Db = t_g(P,f)×S(b),                                                (8)

где t_g(P,f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 2.

При Р = 0,95 и f = 21 - 2 = 19; t_g(0,95; 19) = 2,09.

4.1.4. Проведение измерений

Для определения теплового потока устанавливают калиброванную ампулу с контролируемой пробой тритированной воды с массой (2,0 ± 0,1) g в гнездо микрокалориметра и после установления теплового равновесия регистрируют показания прибора. Измерения повторять пять раз.

Примечание. Для повышения точности измерений во вторую ячейку микрокалориметра при градуировке и измерениях устанавливают вторую калиброванную ампулу с двумя граммами дистиллированной воды, идентичную ампуле с контролируемой пробой.

4.1.5. Обработка результатов измерения

Величину среднего значения результатов взвешивания калиброванной ампулы с препаратом  в миллиграммах определяют по формуле

                                                      (9)

Величину среднего значения результатов взвешивания калиброванной ампулы без препарата  в миллиграммах определяют по формуле

                                                    (10)

Среднее значение массы пробы препарата  в миллиграммах вычисляют по формуле

                                                 (11)

Оценки средних квадратических отклонений результатов каждой из серий взвешивания  и  вычисляют по формулам:

                                         (12)

                                        (13)

Оценку среднего квадратического отклонения результатов измерения массы пробы препарата  определяют по формуле

                                         (14)

Доверительные границы случайной составляющей погрешности результата измерения массы пробы препарата  вычисляют по формуле

                                             (15)

где t_g(P,f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 1;

п - число параллельных взвешиваний.

При Р = 0,95, n = 5 и f = 4; t_g(0,95; 4) = 2,78.

Границы суммарной погрешности результата измерения массы пробы препарата  вычисляют по формуле

                               (16)

где  - границы неисключенной систематической погрешности результата взвешивания, включающей следующие компоненты:

1) неравноплечность коромысла весов (Q₁ £ 2 mg);

2) неточность навешивания встроенных гирь (Q₂ £ 0,12 mg);

3) неточность разновесов (Q₃ £ 0,1 mg);

Суммарная погрешность результата измерения массы пробы препарата не должна превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Форма записи результатов измерения массы в миллиграммах , Р = 0,95.

Среднее значение результатов наблюдения теплового потока контролируемой пробы в милливаттах вычисляют по формуле

                                                               (17)

Оценку среднего квадратического отклонения результатов измерения теплового потока вычисляют по формуле

                                 (18)

где Y_n - среднее значение теплового потока в п измерениях в процессе градуировки микрокалориметра.

Доверительную границу случайной погрешности результата измерения теплового потока вычисляют по формуле

                                              (19)

где t_g(Р, f) - квантиль распределения Стьюдента при доверительной вероятности Р и степенях свободы f = n - 2.

Границу суммарной погрешности результата измерения теплового потока вычисляют по формуле

                                   (20)

где  - граница неисключенной систематической погрешности результата измерения теплового потока, включающей следующие компоненты:

1) погрешность измерения падения напряжения на образцовом электрическом нагревателе и образцовой измерительной катушке (Q₁ £ 0,02 %, Р = 0,95);

2) погрешность учета потерь теплового потока в токоподводящих проводах (Q₂ £ 0,01 %, Р = 0,95);

3) погрешность, вносимую включением измерительного вольтметра в цепь (Q₃ £ 0,01 %, P = 0,95);

4) погрешность измерения термоэлектродвижущей силы микрокалориметрических ячеек (Q₄ £ 0,002 %, Р = 0,95);

5) неидентичность микрокалориметрических ячеек (Q₅ £ 0,01 %, P = 0,95).

k = 1,1 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Удельную активность препарата рассчитывают по формуле в TBq×g^-1

                                                      (21)

где 1,1 - переводной коэффициент от теплового потока в милливаттах к активности трития в TBq.

Относительную суммарную погрешность результата измерения удельной активности вычисляют по формулам:

                                        (22)

                                           (23)

где d(Q) - ошибка в определении средней энергии бета-частиц при распаде трития;

d(Q) = 0,05 при доверительной вероятности Р = 0,95.

Суммарная погрешность результата измерения удельной активности не должна превышать 6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Форма записи результатов измерения удельной активности препарата в Bq×g^-1: , Р = 0,95,

где                                                          (24)

4.2. Определение водородного показателя рН

Определение водородного показателя рН препарата осуществляется с помощью рН-метра, прокалиброванного по стандартным буферным растворам.

Для измерений используют стандартный рН-метр с диапазоном измерения от 2 до 10 рН с чувствительностью не ниже 0,05 рН и погрешностью измерения не более 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Калибровку прибора проводят по следующим трем стандартным буферным растворам:

1) Раствор калия фталевокислого, кислого (0,05 mol×l^-1, рН = 4,0 при Т = 20 °С);

2) Раствор калия фосфорнокислого однозамещенного (0,025 mol×l^-1) и раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного (0,025 mol×l^-1, рН = 6,88 при Т = 20 °С);

3) Раствор натрия тетраборного кислого (0,05 mol×l^-1, рН = 9,22 при Т = 20 °С).

Относительная суммарная погрешность результата измерения значения рН контролируемой пробы препарата не должна превышать 3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3. Проверка цвета и прозрачности

Цвет и прозрачность раствора воды тритированной контролируется визуально.

4.4. Контроль содержания примеси других радионуклидов

Отсутствие примеси других радионуклидов в препарате обеспечивается технологией производства.

4.5. Определение активности трития в ампулах с препаратом

Активность трития в ампулах с препаратом обеспечивается технологией дозировки.

4.6. Контроль радиоактивного загрязнения поверхности ампул

Отсутствие радиоактивного загрязнения поверхности ампул выше допустимого уровня обеспечивается процессом расфасовки, технологией герметизации и дезактивации ампул.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка

Препарат должен поставляться в запаянных ампулах из термостойкого стекла. Размеры ампул приведены на черт. 2.

Препараты объемом от 0,1 до 0,2 cm³ фасуют в ампулы объемом 1,0 cm³. В остальных случаях препарат фасуют в ампулы объемом 5,0 cm³.

Ампулу с препаратом помещают в герметичный пенал (черт. 3) и упаковывают в транспортный защитный контейнер.

В наружную упаковку транспортного защитного контейнера вкладывают инструкцию по его эксплуатации и паспорт на препарат.

5.2. Маркировка

Маркировка ампулы должна соответствовать требованиям СТ СЭВ 2713-80.

5.3. Транспортирование

Ампулы с препаратом, упакованные в соответствии с требованиями п. 5.1, транспортируют автомобильным, железнодорожным и авиационным транспортом без ограничения расстояния в условиях, обеспечивающих температуру ампул не ниже +5 °С.

мм

Черт. 2

Черт. 3

5.4. Хранение

5.4.1. Ампулы с препаратом должны храниться в складских помещениях при температуре окружающей среды от +5 ° до +50 °С.

5.4.2. Допустимый срок хранения препарата в ампулах: два месяца - для препаратов с удельной активностью от 2,0 до 4,0 TBq×g^-1, шесть месяцев - для препаратов с удельной активностью от 0,5 до 1,0 TBq×g^-1 и один год - для препаратов с удельной активностью от 0,1 до 0,2 TBq×g^-1 и ниже, следующий за месяцем паспортизации препарата.

Конец

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Взаимосвязь СТ СЭВ 2716-80 с «Правилами безопасной перевозки радиоактивных веществ» МАГАТЭ

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ 2

1. ХАРАКТЕРИСТИКИ РАДИОНУКЛИДА ВОДОРОД-3

Радионуклид водород-3 - тритий - чистый бета-излучатель с периодом полураспада 12,34 года. Максимальная энергия бета-частиц составляет 2,98 fJ, а средняя их энергия 0,91 fJ.

Удельный тепловой поток, выделяемый при радиоактивном распаде трития, составляет 0,91 mW×TBq^-1.

Максимальное (теоретически рассчитанное) значение удельной активности трития в препарате составляет 97,5 TBq×g^-1.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ³Н₂O

Молярная активность трития в ³H₂O составляет 292,5 TBq×mol^-1; удельная активность - 41,8 TBq×g^-1.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Автор - делегация СССР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области использования атомной энергии в мирных целях.

2. Тема - 10.300.04-78.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 48-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок первой проверки - 1989 г., периодичность проверки - 5 лет.

 

СОДЕРЖАНИЕ