Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Прага, июль 1983 г.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в обработке пробы испытуемого мыла минеральной кислотой в присутствии метилового оранжевого в качестве индикатора, выделении жирных кислот при экстрагировании этиловым эфиром и нейтрализации их спиртовым раствором гидроокиси натрия.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. При проведении испытаний применяют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду такой же чистоты.

2.2. Масса пробы, взятой для испытаний, зависит от предполагаемого количества всех жирных кислот. Высушенный экстракт должен содержать не менее 2 g жирных кислот.

3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Прибор дистилляционный, содержащий приемную колбу вместимостью 250 cm³ и дистилляционную колбу вместимостью 300 cm³.

3.2. Воронки делительные вместимостью 500 cm³ - 2 шт.

3.3. Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 120 °С.

3.4. Баня водяная.

3.5. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,001 g.

3.6. Бумага фильтровальная с размером пор 3,7 mm.

3.7. Холодильник обратный.

3.8. Стакан химический вместимостью 200 cm³.

3.9. Бюкса.

4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

4.1. Эфир этиловый.

4.2. Кислота серная, разбавленная 1 + 1.

4.3. Кислота соляная, разбавленная 1 + 2.

4.4. Натрия гидроокись, спиртовой раствор с (NaOH) = 0,5 mol/dm³.

4.5. Натрий хлористый, 10 %-ный раствор.

4.6. Спирт этиловый, 96 %-ный, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

4.7. Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор, готовят по СТ СЭВ 809-77.

4.8. Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, готовят по СТ СЭВ 809-77.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. В бюксе взвешивают от 2 до 10 g пробы с погрешностью не более 0,001 g. Количественно переносят пробу в химический стакан вместимостью 200 cm³ и растворяют в 100 cm³ воды при нагревании на водяной бане. Раствор в горячем состоянии количественно переносят в первую делительную воронку, добавляют 0,5 cm³ раствора метилового оранжевого и разбавленную соляную или серную кислоту до появления неисчезающего розового оттенка раствора. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 cm³ этилового эфира и при закрытой пробке встряхивают в течение 1 min. Для снятия образовавшегося избыточного давления в делительной воронке открывают сливной кран.

Встряхивание повторяют 2 - 3 раза, после чего отстаивают до получения прозрачного водного слоя.

Нижний кислый слой сливают во вторую делительную воронку, добавляют 50 cm³ этилового эфира и экстрагирование повторяют. Собранные во второй делительной воронке эфирные экстракты обрабатывают 50 cm³ раствора хлористого натрия. Эту операцию повторяют до тех пор, пока промывные воды не перестанут вступать в реакцию с раствором метилового оранжевого. Эфирные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр во взвешенную дистилляционную колбу. Делительную воронку и фильтр промывают несколько раз до полного удаления жиров небольшими порциями этилового эфира. Промывные растворы добавляют в дистилляционную колбу. Из дистилляционной колбы отгоняют эфир на водяной бане, остаток растворяют в этиловом спирте (для растворения 2 g жирных кислот используют около 25 - 30 cm³ этилового спирта) и титруют спиртовым раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски по фенолфталеину. Затем этиловый спирт отгоняют, колбу с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 120 °С. Высушивание проводят до тех пор, пока два последующих взвешивания после 15 min высушивания не будут отличаться друг от друга не более, чем на 0,002 g.

5.2. Мыла, содержащие в воде нерастворимые наполнители, заранее растворяют в 100 cm³ 60 %-ного этанола, фильтруют, остаток на фильтре промывают горячим 60 %-ным этанолом до полного устранения мыла. Из фильтрата отгоняют этанол, мыло растворяют в воде. Далее испытания проводят в соответствии с п. 5.1.

5.3. В случае, если растворение мыла в делительной воронке затруднено (происходит возникновение комков) и точность определения снижена под влиянием присадочных веществ, содержащихся в мыле, допускается после прибавления кислоты к раствору мыла ускорить разложение путем его нагревания в колбе с пришлифованной пробкой с обратным холодильником до осветления отдельных слоев. Содержимое колбы потом переводят в делительную воронку и после охлаждения до комнатной температуры экстрагируют этиловым эфиром. Далее испытание проводят в соответствии с требованиями п. 5.1.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Содержание жирных кислот (X) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса остатка в колбе после высушивания, g;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, cm³;

т - масса пробы, взятой для испытания, g;

с - концентрация этанолового раствора гидроокиси натрия, равная 0,5 mol/dm³;

f - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия.

6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Автор - делегация ЧССР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области химической промышленности.

2. Тема - 14.550.34-82.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 53-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок первой проверки - 1990 г., периодичность проверки - 5 лет.

 

СОДЕРЖАНИЕ