Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
области стандартизации

Варшава, декабрь 1984 г.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на редукции ионов трехвалентного железа до двухвалентного в кислой среде и образовании комплексного соединения ионов последнего с ортофенантролином. Цветной комплекс определяют колориметрически.

2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

2.1. При проведении испытаний следует соблюдать требования СТ СЭВ 804-77.

2.2. Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации «химически чистый» (х.ч.) или «чистый для анализа» (ч.д.а.) и дважды дистиллированную воду, полученную в стеклянном дистилляторе.

3. АППАРАТУРА

Для проведения испытания применяют:

1) фотоколориметр (λ_тах = 490 ± 10 nm) со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 20 nm или спектрофотометр со стеклянной кюветой с толщиной поглощающего свет слоя 10 mm (λ = 508 nm);

2) колбы мерные вместимостью 50 и 1000 cm³;

3) пипетки вместимостью 1; 2; 5; 10 и 20 cm³;

4) воронки стеклянные;

5) тигли или чашки из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 100, 150 и 200 cm³ или чашки платиновые указанной вместимости;

6) фильтры бумажные беззольные;

7) фильтры шот G4.

4. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Для проведения испытания применяют:

1) кислоту соляную (HCl, ρ₂₀ = 1,19 kg/dm³);

2) кислоту серную (H₂SO₄) раствор с объемной долей 20 %;

3) кислоту азотную (HNO₃, ρ₂₀ = 1,40 kg/dm³);

4) гидроксиламин солянокислый (NH₂OH · HCl), раствор готовят следующим образом: 10,00 g солянокислого гидроксиламина растворяют в 300 - 400 cm³ воды, добавляют 170 cm³ соляной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm³ (раствор I);

5) ортофенантролин, раствор с объемной долей 1 %;

6) аммоний уксуснокислый, раствор с объемной долей 18 %;

7) двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора); [Fe(NH₄)₂(SO₄)₂] · 6 H₂O;

8) основной раствор железа, готовят одним из следующих методов:

а) 7,0180 g соли Мора растворяют в 100 - 200 cm³ дистиллированной воды, добавляют 25 cm³ 20 %-ного раствора серной кислоты и объем доводят дистиллированной водой до 1000 cm³;

б) 1,0000 g порошка железа растворяют в 100 cm³ соляной кислоты и 1 cm³ азотной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 cm³.

1 cm³ каждого из этих растворов содержит 1 mg железа.

5. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1. Для построения градуировочного графика приготовляют рабочий раствор железа, для чего из основного раствора вносят 10 cm³ в мерную колбу на 1000 cm³ и доводят дважды дистиллированной водой до метки. Затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10 cm³ этого раствора вносят в мерные колбы вместимостью 100 cm³ и доводят водой до метки. Эти растворы сравнения содержат 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 и 1,0 mg/dm³ железа. В каждую колбу добавляют 10 cm³ раствора I и 1 cm³ раствора II, оставляют на 15 min, вносят по 10 cm³ раствора III и объем содержимого колб доводят водой до метки. Оставляют колбы на 10 min.

5.2. В качестве контрольного раствора применяют раствор, приготовленный одновременно с растворами сравнения из смеси 10 cm³ раствора I, 1 cm³ раствора II и 10 cm³ раствора III в мерной колбе вместимостью 50 cm³, объем которой доводят до метки дистиллированной водой.

5.3. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах на кубический дециметр, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Перед проведением анализа вино фильтруют.

6.2. Красные вина подвергают минерализации кислотным способом по п. 1.4.3 СТ СЭВ (20.020.01/1-82) или сухим способом.

Для сухого озоления в платиновую или кварцевую чашку или тигель отмеривают 10 cm³ вина, выпаривают досуха на водяной бане, затем озоляют на пламени горелки или на электрической плитке и помещают чашку в муфельную печь при температуре 500 °С. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку охлаждают, золу смачивают несколькими каплями воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. В белых винах содержание железа можно определить сразу или после минерализации.

6.3. Для определения содержания железа без минерализации в мерную колбу вместимостью 50 cm³ отмеривают 10 cm³ белого вина, 10 cm³ раствора I, 1 cm³ раствора II, оставляют на 15 min, добавляют 10 cm³ раствора III и объем доводят водой до метки. Колбы оставляют на 10 min. Испытуемый раствор колориметрируют по отношению к контрольному раствору в тех же кюветах и при том же светофильтре, которые применяли для построения градуировочного графика.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 cm³ вносят 10 cm³ вина, 10 cm³ раствора I, через 15 min приливают 10 cm³ раствора III и объем доводят водой до метки.

Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым.

6.4. Для определения железа после минерализации чашку или тигель охлаждают, к золе добавляют 10 cm³ раствора I и выдерживают на водяной бане 5 min. Полученный раствор переносят с помощью воды в мерную колбу вместимостью 50 cm³ и добавляют 1 cm³ раствора II. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 cm³ вносят 10 cm³ раствора I. Через 15 min в обе колбы добавляют по 10 cm³ раствора III, объемы доводят до меток водой и колориметрируют через 10 min.

Примечание. В зависимости от содержания железа в вине для испытания можно взять 2,5 или 5 см³ вина.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Содержание железа (X) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где m - содержание железа в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

V - количество вина, отобранного для анализа, cm³.

7.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.

Результаты параллельных определений выражают с точностью до 0,01. Окончательный результат - с точностью до 0,1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Автор - делегация ВНР в Постоянной Комиссии по сотрудничеству в области пищевой промышленности.

2. Тема - 20.200.15-82.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

5. Срок проверки - 1991 г.

 

СОДЕРЖАНИЕ