Информационная система
«Ёшкин Кот»

XXXecatmenu

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.205-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций батридена в воздухе рабочей зоны

С38Н34II4012                                                                                                                                                                               М. м. 738,7

1,1,6,6,7,7-гексаокси-3,3-диметил-5,5-диизопропил-8,8-диформил-2,2-динафталиндибарбитуровая кислота.

Аморфный порошок от ярко- до темно-красного цвета, без запаха. Гигроскопичен. Практически не растворим в воде. Растворим в диметилсульфоксиде.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Обладает функциональной кумуляцией.

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на фотометрическом измерении светопоглощения окрашенного в оранжевый цвет раствора батридена в смеси диметилсульфоксид - 96 % спирт (1:9) при длине волны 496 нм.

Отбор проводится с концентрированном на фильтр "синяя лента".

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,05 до 0,8 мг/м3.

Измерению не мешают другие соединения дибарбитуровой кислоты.

Суммарная погрешность не превышает ± 13,5 %.

Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб (10 мин).

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

ТУ 9572.05-77

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Мерные колбы, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1774-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Батриден (Фармакопейный препарат)

ВФС 42-1122-81

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл диметилсульфоксида и доводят объем до метки 95 % этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом раствора № 1. Раствор устойчив в течение недели.

Этиловый спирт 95 %

ТУ 6-09-1770-77

Диметилсульфоксид

6-09-3818-77

Фильтры бумажные "синяя лента"

 

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются в течение недели.

Подготовка к измерению

Готовят серию градуировочных растворов согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание вещества в градуировочном р-ре, мкг

1

0

10

0

2

0,25

9,75

5

3

0,5

9,5

10

4

1,0

9,0

20

5

1,5

8,5

30

6

2,0

8,0

40

7

3,0

7,0

60

8

4,0

6,0

80

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 496 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей. На ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с пробой переносят в химический стакан, добавляют 1 мл диметилсульфоксида, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин, затем приливают 9 мл этилового спирта. Фильтр отжимают и удаляют. Полученный оранжевого цвета раствор фотометрируют аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию батридена (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии АН Узбекистана.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 



© 2013 Ёшкин Кот :-)