УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.200-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций 5-аминосалициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

М.м. 153,1

5-аминосалициловая кислота представляет собой мелкодисперсный порошок серого цвета. Плохо растворим в воде, спирте, растворяется в сероуглероде. Т_пл. - 280 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

5-аминосалициловая кислота при повторном поступлении в организм вызывает нарушение функции сердечно-сосудистой системы, нервной системы, печени, почек.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на взаимодействии п-диметиламинобензальдегида и 5-аминосалициловой кислоты в кислой среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 5-аминосалициловой кислоты в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,1-2 мг/м³.

Определению не мешает салициловая и 5-нитросалициловая кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 13 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели	ТУ 95-743-80
Микростаканчики
Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл	ГОСТ 17770-74
Пипетки, вместимостью 5, 10 и 1 мл	ГОСТ 20292-74
Стаканы химические, вместимостью 50 мл	ГОСТ 10515-63
Боксы стеклянные, вместимостью 50 мл	ГОСТ 71482-54
Секундомер	ГОСТ 8423-81

Реактивы, растворы, материалы

5-аминосалициловая кислота, ч.	ТУ 6-09-07 691-76
П-диметиламинобензальдегид, ч.	ТУ 61-09-3272
Кислота уксусная, х. ч.	ГОСТ 61-75
Кислота соляная, х. ч.	ГОСТ 3118-77
Фильтры АФА-ВП-10	ТУ 95-743-80

Стандартный раствор № 1 аминосалициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 1 % растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 1 % раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.

1 % раствор п-диметиламинобензальдегида готовят в уксусной кислоте и используют через 15 мин свежеприготовленным.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В пробирки с подготовленными градуировочными растворами прибавляют по 2 мл 1 % раствора п-диметиламинобензальдегида. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания 5-аминосалициловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал, а также в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой обрабатывают в бюксе 10 мл 1 % раствора соляной кислоты и выдерживают 10 мин, помешивая. Из полученного раствора отбирают 1 мл в чистую сухую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение содержания 5-аминосалициловой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 5-аминосалициловой кислоты (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание 5-аминосалициловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Рубежанским филиалом НИОПиК.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

V_t - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t°  - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_ст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям