УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.458-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций DL-a-трихлорацетиламино-b-окси-п-нитропропиофенона (ХАП) в воздухе рабочей зоны

                                                        М. м. 355,7

ХАП - желтый мелкокристаллический порошок, легко растворим в этиловом спирте, трудно растворим в воде. Т_пл. - 121,5 - 122,8 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ХАП относится к веществам с выраженными кумулятивными свойствами. Не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, сенсибилизирующими свойствами. Проникает через кожу.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении светопоглощения растворов ХАП в этиловом спирте при длине волны 264 нм.

Отбор проб проводится с концентрированном на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ХАП в анализируемом объеме раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ХАП в воздухе (при отборе 120 л воздуха) - 0,25 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,1 мг/м³.

Определению мешает дикстрамин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл                                                  ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл                                            ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

ХАП

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ХАП 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХАП в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ХАП 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 ч.

Спирт этиловый                                                                                    ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ХА-10

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 120 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенным от действия света месте в течение 3 месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХАП в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.

Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра.

Количественное определение ХАП (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульфамида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание ХАП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИХФИ, г. Новокузнецк.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям