УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.449-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

                                                               М. м. 518,58

Компонента Н-500 представляет собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся при смешивании с водой. Т_пл. - 93 - 101 °С, растворяется в хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в изопропаноле, метаноле, этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 5 мг/м³.

                                                              М. м. 439,68

1-Г-3 представляет собой кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с образованием конгломератов различной формы. Т_пл. - 77 - 78 °С. Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостной с УФ-детектором

Колонка хроматографическая, стеклянная,

длиной 0,15 м и внутренним диаметром

3,3 мм, заполненная фазой Separon NH₂

с размером частиц 5 мкм

Весы лабораторные ВЛР 200                                                               ГОСТ 1949-74

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Линейка                                                                                                  ГОСТ 427-75

Поглотительный прибор Рихтера

Лупа измерительная                                                                              ГОСТ 8309-75

Микрошприц типа МШ-10                                                                   ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

1-Г-3 и Н-500, содержание основного

вещества - не менее 98 %

Фильтр «синяя лента»

Гексан, ч.                                                                                                ТУ 6-09-3375-78

Диксан. ч.                                                                                               ГОСТ 10455-75

Гелий газообразный                                                                              ТУ 51-940-80

Элюент: гексан-диоксан в соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40), дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1 - 2 мин.

Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл элюента, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде в течение 3 суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с пришлифованными пробками при температуре 4 °С.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.

По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость площади пика (мм²) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

длина волны детектора                                                                    нм;

состав элюента - гексан: диоксан (80:20)                                       объемные %;

скорость потока элюента                                                                 0,5 мл/мин;

объем вводимой пробы                                                                    2 мкл;

скорость диаграммной ленты                                                          0,15 см/мин;

время удерживания: 1-Г-3                                                                5 мин 10 с;

Н-500                                                                                                  10 мин 25 с.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан = 80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98 %. Через 20 мин 2 мкл раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию определяемых веществ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Башкирским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям