УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.440-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метоксикарбонилбензосульфамида в воздухе рабочей зоны

C₈H₉NО₄S

                                                                                         М. м. 215

2-метоксикарбонилбензосульфамида - твердое порошкообразное вещество желтого цвета. Растворяется в хлороформе, хлорбензоле, ограниченно растворяется в воде, ментоле.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 2 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции в цитратно-фосфатном буферном растворе в УФ-области спектра при длине волны 300 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения сульфамида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м³

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м³.

Измерению не мешают анкор, 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Секундомер

Пипетки, вместимостью 0,1, 0,2, 5 и 10 мл                                        ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 200 мл                                ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 25 мл                                       ГОСТ 10394-72

Пробирки колориметрические

Реактивы, растворы, материалы

2-метоксикарбонилбензолсульфамид

Стандартный раствор сульфамида с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяют 10 мг вещества в дистиллированной воде и доводят до метки водой.

Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.

Лимонная кислота, х. ч.                                                                        ГОСТ 3652-69

Натрий фосфорнокислый однозамещенный,

ч. д. а.                                                                                                      ГОСТ 11773-76

Буферный раствор рН-3-3,5 готовят: 4,2 г лимонной кислоты и 11,6 г натрия фосфорнокислого однозамещенного растворяют в 250 мл дистиллированной воды.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

В подготовленные градуировочные растворы приливают по 5 мл буферного раствора, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при длине волны 300 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочные график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактива.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 - 10 мл воды и оставляют на 1 ч. После этого раствор сливают в колбу, вместимостью 25 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл. Фильтр еще раз промывают водой по 5 мл и промывные воды сливают в ту же колбу.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %.

Раствор доводят до объема 25 мл водой. Для анализа берут 5 мл пробы, приливают 5 мл буферного раствора, содержимое перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора, аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию сульфамида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание сульфамида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ЦИУВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям