| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Государственное
санитарно-эпидемиологическое УТВЕРЖДЕНО Председатель Госкомсанэпиднадзора России Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Е.Н. Беляев 8 июня 1996 г. МУК 4.1.0.420-96 Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Фотометрическое измерение концентраций 1-(3(,4(-дигидроксифенил)-2-изопропил-аминоэтанола гидрохлорида (изадрина) в воздухе рабочей зоныМ. м. 333,29 Изадрин белое кристаллическое вещество, Тпл. - 167 - 169 °С, растворимо в воде (1:3) и спирте (1:50), не растворимо в эфире и хлороформе. Водные растворы изадрина розовеют под действием света и воздуха. В воздухе находится в виде аэрозоля. Вещество узконаправленного действия - адреномиметик. ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м3. Характеристика метода Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора изадрина при длине волны 295 нм. Отбор проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1 мкг/мл. Нижний предел измерения концентрации изадрина в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 60 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций изадрина в воздухе - от 0,05 до 0,5 мг/м3. Измерению мешают соединения, содержащие в своей молекуле фенольные группы. Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 75 мин. Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор Аспирационное устройство Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77 Колбы мерные, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-74 Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками ГОСТ 25336-827 Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74 Бюксы ГОСТ 7148-70 Реактивы, растворы, материалы Изадрин Спирт этиловый, ректификованный, 96 %-ный смешивают с водой в соотношении 1: 1 ГОСТ 8314-77 Натрий гидроксид, ч. д. а 0,1 М раствор в воде ГОСТ 4328-77 Стандартный раствор № 1 с концентрацией изадрина 250 мкг/мл готовят в мерной колбе растворением 12,5 мг вещества в 50 мл этилового спирта (1:1). Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом (1: 1). Стандартные растворы устойчивы 7 дней при хранении в темном и прохладном месте. Фильтры АФА-ВП-10 Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для определения изадрина на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня. Подготовка к измерению Градуировочные растворы готовят согласно таблице в день построения градуировочного графика. Таблица Шкала градуировочных растворов
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 50 мин измеряют величину оптической плотности растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице). Интенсивность светопоглощения растворов сохраняется 65 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 10 мин фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора, добавляют 0,3 мл 0,1 М раствора гидрооксида натрия, перемешивают и выдерживают 50 мин при комнатной температуре в затемненном месте. Оптическую плотность раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя «чистый» фильтр. Концентрацию изадрина в растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
а - концентрация изадрина в растворе пробы, найденного по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1). Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН. г. Москва. Приложение 1Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)проводят по формуле
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент. Приложение 2Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3
Рис. 1 Ловушка-концентратор. Общий вид.
Рис. 2 Ловушка-концентратор. Приложение 4Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |