УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.411-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 2-бензилбензоксазола в воздухе рабочей зоны

                                                                 М. м. 209,25

2-бензилбензоксазол - бесцветная или желтоватая кристаллическая масса с приятным стойким запахом зелени. Т_пл. - 29 - 30 °С; Т_кип. - 175 °С/9 мм рт. ст.; 138 - 140 °С/2 мм рт. ст.; n_D²⁰ - 1,5990; растворим в этаноле и других органических растворителях, в воде не растворим. Давление насыщенных паров - 1,23 - 10^-5 мм рт. ст.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Умеренно токсичное соединение, обладает слабым раздражающим действием. Кожно-резорбтивное, кумулятивное и сенсибилизирующее действие не выявлено.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводится с концентрированием в н-октан и на фильтр.

Предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 10 л воздуха)

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 100 мг/м³.

Определению не мешает: -о-аминофенол и фенилацетамид.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф

с пламенно-ионизационным детектором

Колонка из нержавеющей стали,

длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Электроаспиратор М-822                                                                      МРТУ 42-862-64

Микрошприц МШ-10м                                                                         ТУ 2.833-106

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                          ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2,5 и 10 мл                                                   ГОСТ 20292-74

Фильтродержатель                                                                                 ТУ 95-72-05-77

Весы аналитические типа ВЛА и ВЛР

Линейка и лупа измерительные

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Поглотительные сосуды с пористой

пластинкой № 2

Реактивы, растворы, материалы

2-бензилбензоксазол, с содержанием

основного вещества 98,5 % н-октан                                                    ТУ 6-09-3748-74

Инертон AW-ДMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм),

пропитанный 5 %-ным SE-30 («Хемакол», ЧСФР)

- насадка хроматографической колонки

Газообразные азот                                                                                  ГОСТ 9293-74

водород ГОСТ 3022-70

воздух (компрессор) или в баллонах

с редукторами                                                                                        ГОСТ 11882-73

Фильтры типа АФА ВП-20                                                                  ТУ 957181-76

Стандартный раствор 2-бензилбензоксазола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 25 мг вещества 25 мл н-октана. Градуировочные растворы с концентрациями 5, 10, 25, 50, 100 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора октаном. Растворы устойчивы в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра типа АФА-ВП-20, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5 мл октана.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в холодильнике (4 °С) в течение 5 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с использованием вакуумного насоса и механической вибрации. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного нагрева при температуре 100, 160 и 220 °С в течение 4 ч при каждой температуре. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов 2-бензилбензоксазола с концентрацией 5 - 200 мкг/мл.

По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (мм²) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                                    200 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            35 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                35 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость диаграммной ленты                                                          600 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                    5 мкл;

время удерживания 2-бензилбензоксазола                                    2 мин 55 с.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая. Степень десорбции 2-бензилбензоксазола составляет не менее 95 %. Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2-бензилбензоксазола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИСДВ, НИИ медицины труда, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

проводят по формуле

V_t - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3

Рис. 1

Ловушка-концентратор.

Общий вид.

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям