| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ Р 50682-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Р РћРЎРЎРЙСКОЙ ФЕДЕРАЦРРПОЧВЫ ОПРЕДЕЛЕНРР•
ПОДВРЖНЫХ СОЕДРНЕНРР™ МАРГАНЦА ГОССТАНДАРТ Р РћРЎРЎРРПредисловие 1 РАЗРАБОТАН РВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Рё Главным управлением химизации, защиты растений СЃ Госхимкомиссией Министерства сельского хозяйства Р РѕСЃСЃРёР№СЃРєРѕР№ Федерации РАЗРАБОТЧРРљР: Рќ.Рђ. Чеботарева, Рђ.Рќ. Орлова, Рђ.Рџ. Плешкова, Р’.Рњ. Ерошина, Р•.Р. Ргнатьева 2 РџР РРќРЇРў РВВЕДЕН Р’ ДЕЙСТВРР• Постановлением Госстандарта Р РѕСЃСЃРёРё РѕС‚ 23 РёСЋРЅСЏ 1994 Рі. в„– 179 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ ГОСТ Р 50682-94 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Р РћРЎРЎРЙСКОЙ ФЕДЕРАЦРР
Дата введения 1995-07-01 1 ОБЛАСТЬ РџР РМЕНЕНРЯНастоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений марганца РІ подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных Рё РґСЂСѓРіРёС… почвах лесной Рё лесостепной Р·РѕРЅ. Стандарт РЅРµ распространяется РЅР° карбонатные почвы. Метод основан РЅР° извлечении подвижных соединений марганца РёР· почвы раствором серной кислоты концентрации СЃ (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/РґРј3 Рё последующем определении атомно-абсорбционным или фотометрическим методом СЃ формальдоксимом. 2 РќРћР РњРђРўРВНЫЕ ССЫЛКРР’ настоящем стандарте использованы ссылки РЅР° следующие стандарты: ГОСТ 8.315-91 ГСР. Стандартные образцы. Основные положения, РїРѕСЂСЏРґРѕРє разработки, аттестации, утверждения, регистрации Рё применения ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ Организация обучения безопасности труда. Общие положения ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия ГОСТ 435-77 Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия ГОСТ 1625-89 (РЎРў РЎРР’ 2337-80) Формалин технический. Технические условия ГОСТ 1770-74 (РЎРў РЎРР’ 1247-78, РЎРў РЎРР’ 4021-83, РЎРў РЎРР’ 4977-85) РџРѕСЃСѓРґР° мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, РїСЂРѕР±РёСЂРєРё. Технические условия ГОСТ 3760-79 (РЎРў РЎРР’ 3858-82) Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 РђРјРјРѕРЅРёР№ хлористый. Технические условия ГОСТ 4204-77 (РЎРў РЎРР’ 3856-82) Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 (РЎРў РЎРР’ 3855-82) Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный Рё газообразный технический. Технические условия ГОСТ 6709-72 Р’РѕРґР° дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N1,N1-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Р‘) ГОСТ 10929-76 (РЎРў РЎРР’ 5768-86) Р’РѕРґРѕСЂРѕРґР° пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 22169-91 РџРѕСЃСѓРґР° лабораторная стеклянная. Пипетки СЃ РѕРґРЅРѕР№ отметкой. ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения Рё образцовые. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 РџРѕСЃСѓРґР° Рё оборудование лабораторные стеклянные. РўРёРїС‹, основные параметры Рё размеры ГОСТ 25794.1-83 (РЎРў РЎРР’ 3674-82) Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ титрования ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор РїСЂРѕР± ГОСТ 29252-91 РџРѕСЃСѓРґР° лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания 3 МЕТОД ОТБОРА ПРОБОтбор РїСЂРѕР± РїРѕ ГОСТ 28168. 4 РђРџРџРђР РђРўРЈР Рђ, МАТЕРРАЛЫ, РЕАКТРВЫСушилка почвенных РїСЂРѕР± марки РЎРџ-1 или РЎРџ-1Рњ. Пробоизмельчитель почвенный марки РџРџ-2 или аналогичный. Атомно-абсорбционный спектрометр марки РЎ-115. Лампа СЃ полым катодом для определения марганца марки ЛТ-2. Компрессор воздушный мембранный производительностью РЅРµ менее 20 РґРј3/РјРёРЅ РїСЂРё давлении РЅРµ менее 300 РєРџР°. Фотоэлектроколориметр СЃ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ погрешностью РЅРµ более В± 1 % РїРѕ шкале светопропускания. Весы лабораторные общего назначения СЃ метрологическими характеристиками РїРѕ ГОСТ 24104 СЃ наибольшим пределом взвешивания 200 Рі 2-РіРѕ класса точности Рё наибольшим пределом взвешивания 500 Рі 4-РіРѕ класса точности. Ротатор СЃ оборотом РЅР° 360В° Рё частотой вращения 30 - 40 РјРёРЅ-1 или взбалтыватель СЃ возвратно-поступательным движением Рё частотой колебаний РЅРµ менее 75 РјРёРЅ-1. Баня водяная или плитка электрическая СЃ регулятором нагрева. Ступка фарфоровая СЃ пестиком РїРѕ ГОСТ 9147. Сито СЃ круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 РјРј, изготовленное РёР· стали или алюминия. Кассеты десятипозиционные СЃ технологическими емкостями вместимостью 200 СЃРј3 или колбы конические вместимостью РЅРµ менее 250 СЃРј3 ГОСТ 25336. Установки фильтровальные десятипозиционные или РІРѕСЂРѕРЅРєРё стеклянные лабораторные РїРѕ ГОСТ 25336. Дозатор или цилиндр мерный вместимостью 50 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 1770 для отмеривания 50 СЃРј3 экстрагирующего раствора. Дозатор или пипетки 2-РіРѕ класса точности вместимостью 2 Рё 5 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 22169 для отмеривания вытяжки Рё растворов сравнения РІ объемах 2 Рё 5 СЃРј3. Дозаторы или бюретки СЃ краном 2-РіРѕ класса точности вместимостью 50 Рё 100 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 29252 для отмеривания растворов реактивов РІ объемах 5, 10, 30 СЃРј3. Дозаторы агрессивных жидкостей или пипетки 2-РіРѕ класса точности вместимостью 2 Рё 5 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 22169 СЃ резиновой грушей для отмеривания азотной кислоты Рё пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РІ объемах 5 Рё 2 СЃРј3. Колбы мерные вместимостью 50, 100 Рё 1000 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 1770. РџСЂРѕР±РёСЂРєРё вместимостью 25 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 25336. Штатив для РїСЂРѕР±РёСЂРѕРє. Стаканы РёР· термостойкого стекла вместимостью 50 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 25336. Колбы конические вместимостью 100 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 25336. Пипетки 2-РіРѕ класса точности вместимостью 10 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 22169 Рё бюретка 2-РіРѕ класса точности вместимостью 10 СЃРј3 РїРѕ ГОСТ 29252 для отмеривания стандартных растворов. Ацетилен растворенный технический РїРѕ ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой РІ баллоне. Фильтры обеззоленные СЃ белой лентой диаметром 15 СЃРј или бумага фильтровальная лабораторная марки ФНС РїРѕ ГОСТ 12026. Кислота серная РїРѕ ГОСТ 4204 С….С‡., концентрированная Рё разбавленная РІРѕРґРѕР№ 1:4 РїРѕ объему. Кислота соляная РїРѕ ГОСТ 3118 С….С‡., разбавленная РІРѕРґРѕР№ 1:1 РїРѕ объему. Марганец сернокислый 5-водный РїРѕ ГОСТ 435, С‡.Рґ.Р° или калий марганцовокислый, стандарт-титр СЃ (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/РґРј3. Натрий сернистокислый РїРѕ ГОСТ 195, С‡.Рґ.Р°., раствор СЃ массовой долей 10 % Кальций углекислый РїРѕ ГОСТ 4530, С….С‡. или С‡.Рґ.Р°. Формалин технический РїРѕ ГОСТ 1625. Гидроксиламина гидрохлорид РїРѕ ГОСТ 5456, С‡.Рґ.Р°. Аммиак водный РїРѕ ГОСТ 3760, С‡.Рґ.Р°. РђРјРјРѕРЅРёР№ хлористый РїРѕ ГОСТ 3773, С‡.Рґ.Р°. Кислота аскорбиновая. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N1,N1-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Р‘) РїРѕ ГОСТ 10652, С‡.Рґ.Р°. Кислота азотная РїРѕ ГОСТ 4461, С….С‡., разбавленная РІРѕРґРѕР№ 1:1 РїРѕ объему. Пероксид РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РїРѕ ГОСТ 10929, С….С‡. Р’РѕРґР° дистиллированная РїРѕ ГОСТ 6709. Примечание - Допускается применение РґСЂСѓРіРѕР№ аппаратуры, материалов Рё реактивов СЃ техническими Рё метрологическими характеристиками РЅРµ хуже указанных. Оборудование, используемое РїСЂРё анализе (дозаторы, кассеты СЃ технологическими емкостями, фильтровальные установки), должно быть изготовлено РёР· материалов, устойчивых Рє действию применяемых реактивов Рё РЅРµ загрязняющих РёС… марганцем. Дозаторы должны обеспечивать воспроизводимость отмериваемых объемов СЃ погрешностью РЅРµ более 1 % Рё отклонение РѕС‚ номинального объема РЅРµ более 5 %. 5 ПОДГОТОВКА Рљ РђРќРђР›РР—РЈ5.1 Подготовка почвы Рє анализу РџСЂРѕР±С‹ почвы высушивают РґРѕ воздушно-СЃСѓС…РѕРіРѕ состояния РІ сушилке почвенных РїСЂРѕР± СЃ подогревом РІРѕР·РґСѓС…Р° РЅРµ выше 40 °С или РІ хорошо вентилируемом помещении РїСЂРё комнатной температуре. Высушенные РїСЂРѕР±С‹ рассыпают РЅР° полиэтиленовой пленке, разминают крупные РєРѕРјРєРё Рё выбирают включения (РєРѕСЂРЅРё растений, камни Рё РґСЂ.). Затем почву измельчают РЅР° почвенном пробоизмельчителе или растирают РІ фарфоровой ступке Рё просеивают через сито СЃ круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 РјРј. Рзмельченные РїСЂРѕР±С‹ хранят РІ полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах. Перед анализом почву высыпают РЅР° СЂРѕРІРЅСѓСЋ поверхность, хорошо перемешивают Рё распределяют слоем РЅРµ более 1 СЃРј. РџСЂРѕР±Сѓ для анализа отбирают ложкой или шпателем РЅРµ менее чем РёР· пяти разных мест, равномерно распределенных РїРѕ всей поверхности. 5.2. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора серной кислоты концентрации c (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/РґРј3 (0,1 РЅ.) Серную кислоту смешивают СЃ РІРѕРґРѕР№ РёР· расчета 2,8 СЃРј3 серной кислоты (r = 1,835 Рі/СЃРј3) РЅР° 1000 СЃРј3 получаемого раствора. Молярную концентрацию приготовленного раствора серной кислоты проверяют РїРѕ ГОСТ 25794.1. Допускается использование раствора серной кислоты концентрации СЃ (1/2 H2SO4) РѕС‚ 0,095 РґРѕ 0,105 моль/РґРј3. 5.3 Приготовление раствора кальция массовой концентрации 1,2 РјРі/СЃРј3 (3,00 В± 0,01) Рі карбоната кальция растворяют РІ 200 СЃРј3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 1 РґРј3. 5.4 Приготовление раствора СЃ массовой долей трилона Р‘ 3 % (30,0 В± 0,1) Рі трилона Р‘ растворяют РїСЂРё нагревании примерно РІ 500 СЃРј3 РІРѕРґС‹. Раствор охлаждают Рё разбавляют РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 1 РґРј3. 5.5 Приготовление маскирующего раствора Р’ день проведения анализа (4,0 В± 0,1) Рі аскорбиновой кислоты растворяют РІ 500 СЃРј3 раствора трилона Р‘. 5.6 Приготовление запасного раствора формальдоксима (123,0 В± 0,1) Рі гидроксиламина гидрохлорида растворяют примерно РІ 700 СЃРј3 РІРѕРґС‹, приливают 172 СЃРј3 формалина Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 1 РґРј3. Раствор хранят РЅРµ более 1 мес. 5.7 Приготовление рабочего раствора формальдоксима Р’ день проведения анализа запасной раствор формальдоксима разбавляют РІРѕРґРѕР№ 1:4 РїРѕ объему. 5.8. Приготовление запасного аммиачного буферного раствора (68,0 В± 1) Рі хлористого аммония растворяют РІ 750 СЃРј3 раствора аммиака СЃ массовой долей 25 % Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 1 РґРј3. Раствор хранят РІ герметично закрытой склянке. 5.9 Приготовление рабочего аммиачного буферного раствора Запасной аммиачный буферный раствор разбавляют РІРѕРґРѕР№ 1:9 РїРѕ объему. 5.10 Приготовление раствора марганца массовой концентрации 1 РјРі/СЃРј3 (раствор Рђ) (4,388 В± 0,001) Рі 5-РІРѕРґРЅРѕРіРѕ сернокислого марганца растворяют РІ РІРѕРґРµ Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ объем раствора РІРѕРґРѕР№ РґРѕ 1000 СЃРј3 РІ мерной колбе. Раствор хранят РЅРµ более 1 РіРѕРґР°. Р’ случае образования осадка раствор заменяют свежеприготовленным. Допускается приготовление РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ стандартного раствора марганца РёР· стандарт-титра калия марганцовокислого СЃ (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/РґРј3. Содержимое РѕРґРЅРѕР№ ампулы стандарт-титра помещают РІ стакан РёР· термостойкого стекла вместимостью 1000 СЃРј3, приливают примерно 500 СЃРј3 РІРѕРґС‹ Рё 50 СЃРј3 разбавленной 1:4 серной кислоты. Раствор нагревают РґРѕ 40 - 50 °С, перемешивают стеклянной палочкой РґРѕ растворения навески Рё обесцвечивают, прибавляя небольшими порциями раствор сернистокислого натрия. Обесцвеченный раствор кипятят РґРѕ исчезновения запаха сернистого газа, охлаждают, переносят РІ мерную колбу вместимостью 1000 СЃРј3 Рё РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РІРѕРґРѕР№ РґРѕ метки. Массовая концентрация марганца РІ полученном растворе - 1,1 РјРі/СЃРј3. 5.11. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 100 РјРєРі/СЃРј3 (раствор Р‘) Р’ мерную колбу вместимостью 100 СЃРј3 помещают 10 СЃРј3 раствора Рђ (или 9,1 СЃРј3 раствора марганца массовой концентрации 1,1 РјРі/СЃРј3) Рё доливают РґРѕ метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят РЅРµ более 3 мес. 5.12. Приготовление раствора марганца массовой концентрации 200 РјРєРі/СЃРј3 (раствор Р’) Р’ мерную колбу вместимостью 50 СЃРј3 помещают 10 СЃРј3 раствора Рђ (или 9,1 СЃРј3 раствора марганца массовой концентрации 1,1 РјРі/СЃРј3) Рё доливают РґРѕ метки экстрагирующим раствором. Раствор хранят РЅРµ более 3 мес. 5.13 Приготовление растворов сравнения для атомноабсорбционного определения марганца Р’ мерные колбы вместимостью 50 СЃРј3 наливают указанные РІ таблице 1 объемы раствора Р‘ Рё доливают РґРѕ метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят РІ день проведения анализа. Таблица 1
5.14. Приготовление растворов сравнения для фотометрического определения марганца В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают указанные в таблице 2 объемы раствора В и доливают до метки экстрагирующим раствором. Растворы готовят в день проведения анализа. Таблица 2
6 ПРОВЕДЕНРР• РђРќРђР›РР—Рђ6.1. Приготовление почвенной вытяжки Навески минеральной почвы массой (5,0 В± 0,1) Рі или органогенной почвы массой (2,5 В± 0,1) Рі помещают РІ технологические емкости Рё приливают Рє РЅРёРј РїРѕ 50 СЃРј3 экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (20 В± 1) °С. Почву СЃ раствором перемешивают РЅР° ротаторе или взбалтывателе РІ течение 1 С‡. Для предупреждения контакта раствора СЃ резиной РїРѕРґ крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. Р’ случае использования колб СЃ резиновыми пробками РїСЂРѕР±РєРё обертывают полиэтиленовой пленкой. Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают РІ чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, РёС… возвращают РЅР° фильтры. Р’ каждой партии анализов для контроля загрязнений РїРѕСЃСѓРґС‹, оборудования, фильтровальной бумаги, РІРѕРґС‹ Рё реактивов РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ контрольный опыт: технологическую емкость, РЅРµ содержащую навеску, РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ через РІСЃРµ стадии анализа одновременно СЃ пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что Рё РІ РїСЂРѕР±С‹. 6.2 Атомно-абсорбционное определение марганца РІ почвенной вытяжке СЃ использованием пламени ацетилен-РІРѕР·РґСѓС… Марганец определяют РїРѕ поглощению резонансной линии 279,5 РЅРј. Подготовку РїСЂРёР±РѕСЂР° Рє работе, его включение Рё выведение РЅР° рабочий режим осуществляют РїРѕ техническим инструкциям, прилагаемым Рє спектрометру. РџСЂРё стабилизировавшемся режиме работы РїСЂРёР±РѕСЂР° распыляют РІ пламя первый раствор сравнения, РЅРµ содержащий марганец, Рё устанавливают начальное значение шкалы. Затем распыляют РІ пламя последний раствор сравнения Рё устанавливают расширение шкалы. РЎРЅРѕРІР° распыляют первый раствор сравнения Рё корректируют установку начального значения шкалы. Затем распыляют РІ пламя остальные растворы сравнения, РІ РїРѕСЂСЏРґРєРµ возрастания РІ РЅРёС… концентрации марганца, контрольный раствор Рё почвенные вытяжки, регистрируя соответствующие РёРј показания измерительного РїСЂРёР±РѕСЂР°. Для промывки распылителя Рё горелки после каждого измерения РІ пламя распыляют дистиллированную РІРѕРґСѓ. После каждых десяти измерений проверяют градуировку РїСЂРёР±РѕСЂР° РїРѕ первому Рё последнему растворам сравнения. Если РїСЂРё проверке обнаруживаются изменения показаний РїСЂРёР±РѕСЂР° более чем РЅР° 3 %, РїСЂРёР±РѕСЂ градуируют СЃРЅРѕРІР° Рё последние десять измерений повторяют. Если показание РїСЂРёР±РѕСЂР° для вытяжки превышает показание для последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором Рё повторяют измерение. 6.3. Атомно-абсорбционное определение марганца РІ почвенной вытяжке СЃ использованием пламени пропан-бутан-РІРѕР·РґСѓС… Р’ РїСЂРѕР±РёСЂРєРё или РґСЂСѓРіРёРµ технологические емкости помещают РїРѕ 2 СЃРј3 почвенных вытяжек, растворов сравнения, контрольного раствора Рё приливают РїРѕ 10 СЃРј3 раствора СЃ массовой концентрацией кальция 1,2 РјРі/СЃРј3. Первый Рё седьмой растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировки РїСЂРёР±РѕСЂР°, берут каждый РІ 2 - 3 РїСЂРѕР±РёСЂРєРё. Полученные растворы анализируют РїРѕ 6.2. Р’ СЃСѓС…РёРµ конические колбы вместимостью 100 СЃРј3 помещают РїРѕ 5 СЃРј3 вытяжек, растворов сравнения, контрольного раствора приливают РїРѕ 10 СЃРј3 рабочего раствора формальдоксима Рё РїРѕ 30 СЃРј3 рабочего аммиачного буферного раствора, перемешивая содержимое колб после прибавления каждого реактива. Через 5 РјРёРЅ РІ колбы приливают РїРѕ 5 СЃРј3 маскирующего раствора Рё еще раз перемешивают. Полученные растворы РЅРµ ранее чем через 10 РјРёРЅ Рё РЅРµ позднее чем через 30 РјРёРЅ фотометрируют РІ кювете СЃ просвечиваемым слоем толщиной 10 РјРј относительно РІРѕРґС‹ РїСЂРё длине волны 490 РЅРј или используют светофильтр СЃ максимумом пропускания РІ области 480 - 500 РЅРј. Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности последнего раствора сравнения, вытяжку разбавляют экстрагирующим раствором Рё повторяют определение. 6.5 Фотометрическое определение марганца РІ вытяжке РёР· органогенной почвы Р’ стаканы помещают РїРѕ 5 СЃРј3 вытяжек, контрольного раствора приливают РїРѕ 5 СЃРј3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, РїРѕ 2 СЃРј3 пероксида РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё выпаривают РґРѕ влажных солей. Повторяют обработку остатков азотной кислотой Рё пероксидом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РёС… окраска станет светло-желтой. Остатки растворяют РїСЂРё нагревании РІ 5 СЃРј3 экстрагирующего раствора. Одновременно РІ РґСЂСѓРіРёРµ СЃСѓС…РёРµ стаканы помещают РїРѕ 5 СЃРј3 растворов сравнения. Далее анализ РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ 6.4. 7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ7.1. РџРѕ результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая РїРѕ РѕСЃРё абсцисс массовые концентрации марганца РІ растворах сравнения РІ пересчете РЅР° массовые доли РІ почве РІ миллионных долях, Р° РїРѕ РѕСЃРё ординат - соответствующие РёРј показания РїСЂРёР±РѕСЂР°. РџРѕ графику находят массовые концентрации марганца РІ вытяжках РёР· почв Рё контрольном растворе РІ пересчете РЅР° массовую долю РІ почве. Массовую долю подвижных соединений марганца РІ почве X, млн-1, вычисляют РїРѕ формуле РҐ = Рљ СЃ - СЃ1,В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В В (1) РіРґРµ Рљ - коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки (РїСЂРё анализе неразбавленной вытяжки Рљ = 1, разбавленной РІ пять раз Рљ = 5 Рё С‚.Рґ.); СЃ - массовая концентрация марганца РІ почвенной вытяжке РІ пересчете РЅР° массовую долю РІ почве, найденная РїРѕ графику, млн-1; c1 - массовая концентрация марганца РІ контрольном растворе РІ пересчете РЅР° массовую долю РІ почве, найденная РїРѕ графику, млн-1. Значение результата контрольного опыта РЅРµ должно превышать 1/3 минимальной концентрации растворов сравнения. Р—Р° результат анализа принимают результат единичного определения. Результат вычисляют РґРѕ целого числа. 8 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТРРЕЗУЛЬТАТОВ РђРќРђР›РЗАКонтроль правильности результатов анализа основан РЅР° анализе Государственных стандартных образцов (ГСО), аттестованных РїРѕ ГОСТ 8.315-91, Рё отраслевых стандартных образцов (РћРЎРћ), аттестованных РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ межлабораторного анализа. Результаты бесповторностного анализа стандартных образцов РЅРµ должны отличаться РѕС‚ аттестованных значений более чем РЅР° величину отклонений, указанных РІ таблице 3 (внешний контроль). Таблица 3 - Нормативы контроля точности результатов анализа (P = 0,95)
Контроль случайных погрешностей и управление качеством аналитических работ осуществляют, анализируя в составе каждой партии рядовых проб один или несколько стандартных образцов. При этом наряду с ГСО и ОСО допустимо использование стандартных образцов предприятий (СОП), аттестованных сличением с ГСО и ОСО. Результаты бесповторного анализа стандартных образцов не должны отличаться от аттестованных значений более чем на величину отклонений, указанных в таблице 3 (внутрилабораторный контроль). Если это требование не выполняется, результаты анализа партии проб признают проанализированными с недостаточной точностью. Анализ повторяют после выявления и устранения причин, вызвавших искажение результатов. Контроль случайных погрешностей рядовых проб осуществляют путем повторного анализа 5 % числа проб в анализируемой партии. Допускаемые отклонения первого и второго результатов от среднего между ними, принимаемого за 100 %, приведены в таблице 3 (выборочный контроль). Анализ всей партии проб считается выполненным с достаточной точностью, если число проб повторной партии с отклонениями более допустимых не превышает предела, указанного в таблице 4. Таблица 4
Если число отклонений более допустимых превышает предел, указанный РІ таблице 4, проводится дополнительный повторный анализ 20 % числа РїСЂРѕР± анализируемой партии. Если РІ дополнительной повторной партии число РїСЂРѕР± СЃ расхождениями результатов анализов более допускаемых превышает предел, то повторно анализируют РІСЃСЋ партию РїСЂРѕР±. 9. ТРЕБОВАНРРЇ БЕЗОПАСНОСТРР’СЃРµ работы РїРѕ подготовке Рє анализу Рё его проведению должны проводиться РЅР° рабочих местах, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Рљ выполнению анализов допускаются лица, прошедшие инструктаж РїРѕ технике безопасности РІ соответствии СЃ ГОСТ 12.0.004.
СОДЕРЖАНРР•
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин РљРѕС‚ :-) |