| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 9853.2-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ МИНСК
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.2-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.2-79
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 9853.2-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,002 % до 2,0 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746. Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2¢-дипиридилом в слабокислой среде в присутствии титана, удерживаемого в растворе в виде комплексного соединения с винной кислотой, с последующим определением оптической плотности раствора. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю железа определяют по двум навескам. 3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов трех измерений. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр типа КФК или аналогичный прибор. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 3 : 1. Кислота борная по ГОСТ 9656, кристаллическая. Гидроксиламина гидрохлорид (гидроксиламин солянокислый) по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм3. о-фенантролина сульфат (о-фенантролин сернокислый), раствор массовой концентрации 2,5 г/дм3. 2,2¢-дипиридил, раствор массовой концентрации 0,5 г/дм3: 0,05 г 2,2¢-дипиридила растворяют в 100 см3 воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3. Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Железо металлическое восстановленное по действующему нормативному документу или железо карбонильное и радиотехническое по ГОСТ 13610. Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу. Стандартные растворы железа. Раствор А: 0,100 г железа растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г железа. Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г железа. 5 Порядок проведения измеренийПосле растворения навески добавляют 1 - 2 г борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 1, доливают водой до метки и перемешивают. Таблица 1
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 20 см3 водой, приливают 3 см3 раствора гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты. Раствор нейтрализуют по бумаге конго раствором ацетата натрия до перехода окраски бумаги конго из синей в сиреневую, после чего приливают избыток 1 - 2 см3 раствора, добавляют 10 см3 раствора о-фенантролина (или 10 см3 раствора 2,2¢-дипиридила), доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм (с о-фенантролином) или 540 нм (с дипиридилом) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю железа в пробе рассчитывают по градуировочному графику. 5.2 Построение градуировочного графика 5.2.1 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,002 % до 0,13 % в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г железа. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта. 5.2.2 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,13 % до 2,0 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах разбавляют водой примерно до 20 см3, добавляют 3 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 см3 раствора винной кислоты и далее поступают, как указано в 5.1. 5.3 По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам железа строят градуировочный график. 6 Обработка результатов измеренийМассовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
где m1 - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; V - общий объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г; V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2. Таблица 2 В процентах
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор А. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение железа, фотометрический метод
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |