| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 9853.20-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ МИНСК
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.20-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 9853.20-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (при массовой доле ванадия от 0,002 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746. Метод основан на образовании ванадием (V) окрашенной в зеленовато-желтый цвет фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты и последующем измерении оптической плотности раствора. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 84-76 Натрий углекислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю ванадия определяют по двум навескам. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или аналогичный прибор. Кислота серная по ГОСТ 4204, r = 1,84 г/см3, и раствор массовой концентрации 100 г/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1 : 1. Натрия карбонат (натрий углекислый) по ГОСТ 84. Натрия тетраборат (натрий тетраборнокислый) по ГОСТ 4199. Смесь натрия карбоната и натрия тетрабората в отношении 1 : 2. Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1 : 2. Ванадия (V) оксид по действующему нормативному документу. Пероксид водорода по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Калия нитрат (калий азотнокислый) по ГОСТ 4217. Калия перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 50 г/дм3. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Натрия нитрит (натрий азотистокислый) по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Метиловый оранжевый по действующему нормативному документу. Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300. Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации 50 г/дм3. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Стандартный раствор ванадия: 0,1785 г оксида ванадия (V) растворяют при нагревании в 10 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор нейтрализуют серной кислотой массовой концентрации 100 г/дм3 и приливают ее избыток до появления желтой окраски раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г ванадия. 5 Порядок проведения измерений5.1 Навеску пробы массой согласно таблице 1 помещают в платиновую чашку № 6, смачивают водой, приливают 10 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при нагревании. Таблица 1
После полного растворения навески раствор упаривают досуха, после чего вновь смачивают небольшим количеством воды и упаривают досуха. Операцию повторяют дважды. Сухой остаток сплавляют при температуре 1223 К со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия с добавлением (на конце шпателя) нитрата калия. Плав выщелачивают водой при нагревании. После полного выщелачивания в раствор добавляют несколько капель этанола до полного обесцвечивания раствора и восстановления марганца, присутствующего в пробе, и продолжают нагревание в течение 10 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую колбу. Аликвотную часть фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют несколько капель метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой (1 : 1) до появления розовой окраски раствора, после чего добавляют еще 4 см3 ее в избыток. Затем в раствор добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и по каплям раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия разрушают добавлением нескольких капель раствора нитрита натрия до полного обесцвечивания раствора и добавляют 1 - 2 капли избытка, тщательно перемешивая. В раствор приливают 2 см3 раствора фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема примерно 80 см3, добавляют 4 см3 раствора вольфрамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу ванадия рассчитывают по градуировочному графику. 5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г ванадия. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах разбавляют водой до объема примерно 50 см3, нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой (1 : 1), дают избыток ее 4 см3 и далее поступают, как указано в 5.1. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам ванадия строят градуировочный график. 6 Обработка результатов измеренийМассовую долю ванадия X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса ванадия в растворе пробы, г; V - общий объем раствора пробы, см3; т - масса навески, г; V1 - объем аликвотной части раствора, см3. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2. Таблица 2 В процентах
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение ванадия, экстракционно-фотометрический метод
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |