| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 9853.1-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ Метод определения азота
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ Минск
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105; Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.1-79 5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.
ГОСТ 9853.1-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005 % до 0,5 %) по ГОСТ 17746. Метод основан на растворении титана в серной и фтористо-водородной кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагают гидроксидом натрия с выделением аммиака, который поглощают слабокислым раствором индикатора Таширо и титруют раствором серной кислоты. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 23780. 3.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух измерений. В начале смены проводят не менее двух контрольных опытов. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваУстановка для определения содержания азота (рисунок 1) состоит из: промывных склянок 1, заполненных на 1/3 серной кислотой (1:1), воронки 2 с гидравлическим затвором, холодильника 3 (рисунок 2), колбы типа Къельдаля 4 вместимостью 250 см3, колбонагревателя 5, микробюретки 6 вместимостью 5 см3, сосуда для поглощения и титрования аммиака 7 (рисунок 3), крана для слива 8. Рисунок 1 Рисунок 2 Рисунок 3 Рисунок 4 Колба коническая вместимостью 250 см3 с затвором (рисунок 4), служащая для разложения навески. Резервуар с индикаторной водой. Прибор электронагревательный со слабым нагревом закрытого типа. Воздух сжатый или магистраль со сжатым воздухом давлением 0,01 - 0,02 МПа, расход около 3 дм3/мин. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4. Кислота серная. Стандарт-титр (фиксанал) по действующему нормативному документу, растворы молярной концентрации 0,005 и 0,0025 моль/дм3. Массовую концентрацию этих растворов серной кислоты устанавливают по стандартному образцу гитана, близкому по химическому составу и содержанию азота к анализируемой пробе титана и проведенному через все стадии анализа. Массовую концентрацию раствора серной кислоты Т, г/см3 азота, вычисляют по формуле
где m - массовая доля азота в стандартном образце, %; m1 - масса навески стандартного образца, г; V - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование стандартного образца, см3; V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3. 1 см3 серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 соответствует 0,00007 г азота, молярной концентрации 0,0050 моль/дм3 - 0,00014 г азота. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1. Калий хлорат (калий хлорнокислый) по действующему нормативному документу, предварительно прокаленный при температуре 723 - 773 К. Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165. Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640. Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 400 г/дм3: 1200 г гидроксида натрия помещают в колбу вместимостью 3,0 дм3, добавляют 9 - 10 гранул металлического цинка и 10 - 15 г сульфата меди, приливают 2,0 дм3 воды, перемешивают и кипятят в течение 40 мин при слабом нагревании, после чего охлаждают, доливают до 3,0 дм3 водой и фильтруют раствор через стекловату. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой таре, срок хранения - 6 - 7 дней. Метиловый красный по действующему нормативному документу. Метиленовый голубой по действующему нормативному документу. Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300. Индикатор Таширо: 0,06 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этанола. Индикаторная вода: 10 см3 индикатора Таширо разбавляют водой до 2,0 дм3, хранят в плотно закрытой темной стеклянной таре. Индикаторная вода имеет фиолетово-красный цвет в кислой среде и зеленый - в щелочной. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. 5 Порядок подготовки к проведению измерений5.1 Подготовка пробы Анализируемую пробу перед началом работы очищают от загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этанолом из расчета 10 см3 на 1 г стружки и высушивают. 5.2 Подготовка установки Стеклянную часть установки обрабатывают горячим паром: в реакционную колбу наливают 200 см3 воды, в сосуд для поглощения аммиака и титрования приливают 20 - 30 см3 индикаторной воды, подают сжатый воздух и нагревают реакционную колбу на электроплитке-колбонагревателе до кипения. Подготовку индикаторной воды к работе производят добавкой раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 до изменения окраски от зеленой до фиолетово-красной. Если на нейтрализацию 100 см3 дистиллята расходуется 0,8 - 1,2 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3, то установку считают готовой в работе. Прекращают нагрев и подачу сжатого воздуха, удаляют воду из реакционной колбы и индикаторную воду из сосуда для поглощения аммиака. 6 Порядок проведения измеренийНавеску пробы массой 1 г (при массовой доле азота от 0,005 % до 0,1 % включительно) или 0,5 г (при массовой доле азота от 0,1 % до 0,5 % включительно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 серной кислоты (1:4) или 30 см3 соляной кислоты (1:1) и 5 см3 фтористо-водородной кислоты (1:5) и закрывают колбу затвором (рисунок 4). Пробу растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании до полного растворения. Если на дне колбы имеются темные частицы нерастворяющегося остатка, который может содержать нитриды и карбонитриды, то раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 г хлората калия и повторяют упаривание до выделения белых плотных паров. Колбу с раствором охлаждают, затвор обмывают водой и присоединяют ее к раствору. В поглотитель приливают 20 - 30 см3 индикаторной воды, подают сжатый воздух в систему и воду в холодильник. В реакционную колбу через воронку приливают 50 см3 раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, после чего обмывают колбу и стенки воронки небольшими порциями воды и включают нагрев. По мере дистилляции аммиака и поглощения его индикаторной водой ведут титрование раствором серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3 до восстановления первоначальной слабой фиолетово-красной окраски индикаторной воды. Чтобы избежать перетитрования, кислоту добавляют по каплям. Если индикаторная вода сохраняет слабый фиолетово-красный цвет в течение 3 - 5 мин, дистилляцию заканчивают. По объему раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм3, израсходованному на титрование, рассчитывают содержание азота в анализируемой пробе. Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение смены 1 - 2 раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1. При массовой доле азота от 0,2 % до 0,5 % включительно допускается использование в качестве титранта при проведении анализа и контрольного опыта раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3. Определение содержания азота должно проводиться в помещении, в котором не ведется работа с аммиаком и другими соединениями азота. 7 Обработка результатов измеренийМассовую долю азота X, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см3; V1 - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см3; Т - массовая концентрация раствора серной кислоты, используемого для титрования пробы, в пересчете на азот, г/см3; m - масса навески анализируемой пробы, г. 8 Допустимая погрешность измерений8.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1. Таблица 1 В процентах
8.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартным образцам любой категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу в соответствии с ГОСТ 25086. 9 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение азота, объемный метод
СОДЕРЖАНИЕ
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |