| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ГОСТ 9853.18-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ МИНСК
Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.) За принятие проголосовали:
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.18-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г. 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 9853.18-96 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 2000-07-01 1 Область примененияНастоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца в губчатом титане (при массовой доле марганца от 0,0005 % до 0,1 %) по ГОСТ 17746. Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, окислении марганца до марганцевой кислоты йодатом калия (натрия) и последующем измерении оптической плотности раствора. 2 Нормативные ссылкиВ настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа 3 Общие требования3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086. 3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780. 3.3 Массовую долю марганца определяют по двум навескам. 3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений. 4 Средства измерений и вспомогательные устройстваСпектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный, или аналогичный прибор. Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1 : 1 и 2 : 5. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3 и 1 : 4. Кислота соляная (хлористоводородная) по ГОСТ 14261. Пероксид водорода по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 1, и раствор массовой концентрации 100 г/дм3. Калия перманганат (калий марганцовокислый), стандарт-титр по действующему нормативному документу. Натрия йодат (натрий йоднокислый) метакристаллический по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 50 г/дм3 готовят: 25 г йодата натрия растворяют в 400 см3 горячей азотной кислоты (1 : 4), охлаждают и разбавляют до 500 см3 раствором азотной кислоты. Марганец металлический по ГОСТ 6008. Стандартные образцы по ГОСТ 8.315. Стандартные растворы марганца. Раствор А: раствор перманганата калия молярной концентрации 0,02 моль/дм3, приготовленный из стандарт-титра (фиксанала), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, по каплям добавляют раствор пероксида водорода (1 : 1), при непрерывном перемешивании до обесцвечивания раствора, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0011 г марганца. Раствор А¢: 1,1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см3 хлористоводородной кислоты, осторожно по каплям прибавляют 1 - 2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А¢ содержит 0,0011 г марганца. Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000022 г марганца. 5 Порядок проведения измеренийПо окончании растворения пробы в раствор по каплям добавляют раствор пероксида водорода до исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор упаривают до паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 15 см3 воды, 7 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, в один из стаканов вводят 15 см3 раствора йодата натрия (или примерно 0,5 г сухого кристаллического) и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор пробы без добавления йодата натрия (калия). 5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 г марганца. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта и служит раствором сравнения. Во все стаканы приливают 12 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 2 : 5, добавляют 15 см3 воды, 7 см3 раствора азотной кислоты (1 : 3) и нагревают до кипения. Далее поступают, как указано в 5.1. 6 Обработка результатов измеренийМассовую долю марганца X, %, вычисляют по формуле
где т1 - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т - масса навески, г. 7 Допустимая погрешность измерений7.1 Расхождение между результатами двух измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1. Таблица 1 В процентах
7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор А'. 8 Требования к квалификацииК выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение марганца, фотометрический метод
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
© 2013 Ёшкин Кот :-) |